细心整理土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸取NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量 主要反响： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀2．浓H2S043．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml4．硼酸吸取液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调整pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04参与10000ml水中，混匀标定：精确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。
取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度三、仪器开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)四、操作步骤1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底参与混合催化剂2g，加几滴水潮湿，再参与浓H2S04 5ml，摇匀2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时取下冷却后，加水约50ml3．取20ml硼酸吸取液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸取液中4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右在接近完毕前，使冷凝管口离开吸取液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点 五、计算土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W式中：C：标准酸浓度(MOL.L-1)V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积〔ml〕14：N的摩尔质量〔g/mol〕W：土样重(g) 中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法.1方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进展比色测定2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计3试剂〔1〕0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液调整浸提液的pH至8.5此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中简洁保存，假设贮存超过1个月，应检查pH是否变更〔2〕无磷活性炭活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼屡次后，再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗屡次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，那么干脆用NaHCO3处理即可其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同.3试剂中〔6〕、〔7〕4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g〔精确到0.001g〕于150mL三角瓶〔或大试管〕中，参与0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭〔注1〕，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min〔注2〕，立刻用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL〔含磷量高时吸取2.5～5.0mL，同时应补加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL〕于150mL三角瓶中〔注3〕，再用滴定管精确参与蒸馏水35mL，然后移液管参与钼锑抗试剂5mL〔注4〕，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波进步行比色以空白液的吸取值为0，读出待测液的吸取值〔A〕标准曲线绘制：分别精确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再参与0.05 mol·L-1NaHCO310mL，精确加水使各瓶的总体积到达45mL，摇匀；最终参与钼锑抗试剂5mL，混匀显色同待测液一样进展比色，绘制标准曲线最终溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。
5结果计算土壤中有效磷〔P〕含量〔mg·kg-1〕=式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度〔µg·mL-1〕； m——风干土质量〔g〕； V——显色时溶液定容的体积〔mL〕； 103——将µg 换算成的mg； ts——为分取倍数；〔即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比〕； k——将风干土换算成烘干土质量的系数； 1000——换算成每kg含磷量表5-3 土壤速效磷分级土壤速效磷mg·kg-1P等级<5低5～10中>10高.2试剂〔1〕0.5mol·L-1盐酸溶液20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL〔2〕1mol·L-1氟化铵溶液溶解NH4F37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中〔3〕浸提液分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1盐酸溶液25mL，参与到460mL蒸馏水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液〔4〕钼酸铵试剂溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中，慢慢参与10mol·L-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。
〔5〕25g·L-1氯化亚锡甘油溶液溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透亮后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中〔注1〕〔6〕50µg·mL-1磷〔P〕标准溶液参照土壤全磷测定方法一吸取50µg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g·mL-1磷〔P〕标准溶液3操作步骤 称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中参与浸提液7mL试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤假如滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL〔注2〕，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀在5～15min内〔注3〕，在分光光度计上用700nm波进步行比色〔注4〕标准曲线的绘制：分别精确吸取10g·mL-1磷〔P〕标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷〔P〕系列标准溶液分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进展显色，绘制标准曲线。
表5-4 磷的系列标准溶液〔NH4F—HCl法〕标准磷溶液〔µg·mL-1P〕吸取标准溶液〔mL〕加水*〔mL〕钼酸铵试剂〔mL〕最终溶液中磷的浓度〔µg·mL-1P〕00.51.02.03.04.05.022222226666666222222200.10.20.40.60.81.0*包括2mL提取液5结果计算土壤速效磷〔P〕含量〔mg·kg-1〕=式中：ρ——从标准曲线上查得磷的质量浓度〔µg·mL-1〕； m——风干土质量〔g〕； 10——显色时定容体积〔mL〕； 7 ——浸提剂的体积〔mL〕； 2 —— 吸取滤液的体积〔mL〕； 103——将µg 换算成的mg； 1000——换算成每kg含磷量表5-5 土壤速效磷分级土壤速效磷〔mg·kg-1，P〕等级<33～77～20>20很低低中等土壤中速效钾的测定1、称取 77.08g 乙酸铵溶于 1L 水中，此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液 2、称取经 110℃ 烘2h的氯化钾 0.1907g ，用水溶解后定容至 1L ，贮于塑料瓶中此溶液为钾标准溶液 3、称取通过 2mm 孔径筛的风干土样 5.00g 于200ml塑料瓶中，参与浓度为1mol/L的乙酸铵溶液50ml，盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温 25℃ 下用180转/min的频率振荡30min，干过滤，滤于100ml塑料瓶中待测。
4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为0、6、12、18、24、30微克/毫升的钾标准溶液在火焰光度计上测标准溶液的曲线，然后测样品待测液的浓度，并记录数据 5、样品前处理时做两个空白试验 6、把浓度数据代入公式，计算出土壤速效钾的含量〔mg/kg〕计算结果保存整数。