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红外光谱仪的结构及特点

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红外光谱仪的结构及特点_第1页
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单击此处编辑母版标题样式,,单击此处编辑母版文本样式,,第二级,,第三级,,第四级,,第五级,,,*,,§6~2 红外光谱仪的结构及特点,,一.仪器的结构简图及分析过程,,1.色散型红外光光度计,,(1)仪器的工作原理,,仪器组成:光源,吸收池,单色器,检测,,器以及记录显示装置仪器的工作原理:依据“光学零位平衡”,,图6,~7:色散型红外分光光度计工作原理,,(2)仪器的主要部件,,a.光源:常用的光源是能斯特灯和硅炭棒b吸收池,,c单色器,,d检测器,,(a)真空热电偶:是目前红外分光光度,,计中最常用的一种检测器,,(b)高莱池:高莱池是一种灵敏度较高,,的气胀式红外检测器图6,~8:高莱池检测器示意图,,(c)电阻测辐射热计:将很薄的黑化金属片(热敏元件)作受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,它吸收红外辐射温度升高,其电阻值发生改变,使电桥失去平衡,便有信号输出根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度的测量图6,~9:测热辐射计,,,,图6,~10:,真空热电偶,,2.傅立叶变换红外分光光度计,傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉的方法,并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器。

傅立叶变换红外光谱的特点,,a. 扫描速度极快,,b. 具有很高的分辨率,,c. 灵敏度高,,d. 其他优点:如光谱范围宽;测定精度高,,,重复性可达0.1%;杂散光干扰小,…,,工作原理,图6,~11 傅立叶变换红外分光光度计构成示意图,,图6,~12 用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图,,二.仪器的主要部件,1.光源,,a.能斯特灯:是由氧化锆,氧化钇和氧化钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结而成.工作温度 1750,o,C,使用波数范围为400~5000cm,-1,,优点:(1)发光强度大,,(2)稳定性较好,,(3)使用寿命6~12个月,寿命短缺点:机械强度较差,价格昂贵,使用,,时要预热b.,硅碳棒:由炭化硅烧结而成,为一实心棒中间为发光部分,工作范围1200~1400,o,C,,,,,波段范围400~5000cm,-1,,机械强度好,坚固,寿命长,发光面积大工作前不需要预热图6,~13,,2.吸收池,石英,玻璃对红外光都有吸收所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制作如NaCl,KBr和TlBr-TlI要求在特定的恒湿环境下工作,注意防止和减少吸收池窗口侵蚀被测试样力求干燥3.单色器,,4.检测器:真空热电偶。

抽真空作用:提高分析灵敏度,减少热传导特点:,,a).具有高度特征性b).应用范围广,可分析有机化合物,,,无机化合物及高聚物c).操作简便,分析速度快,不破坏样品不受样品状态影响d).灵敏度低,只能用于分析单一的纯,,物质。

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