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含量测定兽药检测常用方法

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含量测定兽药检测常用方法_第1页
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板蓝根注射液(兽药规范,1978年版,一部,pl44)性状:棕色澄明灭菌溶液pH 值:含量测定:精密量取样品2mL,加N/20硫酸溶液(L) 20mL,置沸水浴中加热15min, 冷却,加N/10氢氧化钠溶液(L) 20mL中和后,精密加入N/10碘溶液(L) 20mL 和N/10氢氧化钠溶液(L)40mL,放置10min,加稀硫酸溶液3mL,用N/10 硫代硫酸钠溶液(L)滴定,至近终点,加淀粉指示剂2mL,继续滴至蓝色消失另取样品2mL,加水40mL,照上法自“精密加入N/10碘溶液”起,同样操 作,作为空白,二者消耗的N/10硫代硫酸钠溶液的mL数应不少于4mL安乃近注射液(兽药典05 年版,一部, p83)性状:为无色至微黄色的澄明液体pH 值:含量测定:含安乃近应为标示量的%%精密量取本品10mL,置100mL量瓶中,加乙醇80mL,再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10mL,置锥形瓶中,加乙醇2mL、水与甲醛溶液,放置1min,加盐酸溶液(9—1000),摇匀,用碘滴定液L)滴定(控制滴定速度为每分钟3-5mL),至溶液所显的淡黄色在30sec内不褪每1mL碘滴定液L)相当于 的。

公式:(mLXXX100%10X(10/100) X 30% XX1000鉴别:1、取本品适量,加乙醇制成每1mL中含的溶液,作为供试品溶液;另取安乃近对照品,加乙醇制成每1mL中含1. 5mg的溶液,作为对照品溶液照薄层 色谱法实验,吸取上述两种溶液各2pL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上, 以乙醇-苯(:5)为展开剂(先饱和30min),展开(直至离上边沿1-2cm时止), 晾干,置紫外光灯(254nm)下检视供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与 对照品的主斑点相同2、取本品约20mg,加稀盐酸ImL溶解后,加次氯酸钠试验2滴,产生瞬 即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色颜色:不得比黄色 3 号标准比色液深鱼腥草注射液(兽药典,2005年版,二部,p456)性状:为无色或微黄色的澄明液体,有鱼腥味pH 值:鉴别:取本品5mL,置分液漏斗中,加稀盐酸ImL,用三氯甲烷提取两次,每次 5mL,分取三氯甲烷液(即下层液),置水浴上蒸干,残渣加氢氧化钠试液3mL 使溶解,加二硝基苯肼试液ImL,振摇,即生成橙红色沉淀甲磺酸培氟沙星注射液(兽药质量标准, 2003 版, p38)性状:淡黄色澄明液体pH:含量测定:对照品溶液的制备:取甲磺酸培氟沙星对照品48mg,精密称定,置200mL 量瓶中,加盐酸液(L)振荡,使溶解,用盐酸液(L)稀释至刻度,摇匀。

供试品溶液的制备:精密量取本品3mL,置250mL量瓶中,加盐酸液(L) 稀释至刻度,摇匀测定法:精密度取对照品溶液与供试品溶液各2mL,置100mL量瓶中,用 盐酸液(L)稀释至刻度,摇匀照分光光度法,在276nm波长处分别测定吸 收度,计算,即得分光光度法测定:在276nm、318nm波长处有最大吸收,在332nm波长处 有一肩峰鉴别:(1)取本品ImL,加碘化铋钾试液5 滴,生成橙黄色沉淀2)取含量测定项下的溶液,用 TU-1901 型紫外分光光度仪照分光光度法在 250nm-350nm 扫描,结果在 276nm 和 318nm 波长处有最大吸收,在332nm 波长处有一肩峰3)供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的 主斑点相同 254nm)颜色:不比黄色 4号标准比色液深 有关物质:供试品所显杂质斑点不得比对照溶液主斑点深永停滴定法(兽药典,2005 年版,一部,附录52)原理:采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50m V)时,若电极 在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点 时,滴定略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏 转,不再回复。

反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到 零点,也不再变动方法:用作重氮化法的终点指示时,调节R1使加于电极上得电压约为50mV,取 供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水 40mL 与盐酸溶液(1-2) 15mL,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂- 铂电极后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(L或L) 迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋 洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回 复,即为滴定终点用作水分测定第一法的终点指示时,可调节 R1 使电流计的初始电流为 5-10pA,待滴定到电流突增至50-150pA,并持续数分钟不退回,即为滴定终点磺胺间甲氧嘧啶钠注射液(兽药典,2005年版,一部,p342)性状:无色至微黄色澄明液体pH:含量测定:含磺胺间甲氧嘧啶钠应为标示量的%%精密量取本品适量(约相当于磺胺间甲氧嘧啶钠),照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(mol/L )滴定每1mL亚硝酸钠滴定液(L)相当于的C11H11N4NaO3S公式:(mLXXX100%取样量X标示量XX1000鉴别:1、取本品10mL,加水30mL稀释后,加醋酸4mL,即析出白色沉淀,滤过,沉淀用水洗净,在105°C干燥4h,照磺胺间甲氧嘧啶项下的鉴别反应:(1)取本品约,加水与%氢氧化钠溶液各3mL,振荡使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试验 1 滴,即生成黄绿色沉淀(与磺胺对甲氧嘧啶的区别)。

2)本品显芳香第一胺类的鉴别反应:取供试品约50mg,加稀盐酸1mL, 必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性0萘酚 试验数滴,生成猩红色沉淀2、(1)取铂丝用盐酸湿润后,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色 (2)取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试验,即生成黄色沉淀磺胺嘧啶钠注射液(兽药典,2005年版,一部,p353)性状:无色至微黄色澄明液体,遇光易变质pH:含量测定:含磺胺嘧啶钠应为标示量的%%精密量取本品适量(约相当于磺胺嘧啶钠),照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(mol/L)滴定每1mL亚硝酸钠滴定液(L)相当于的C10H9N4NaO2So公式: (mLXX取样量X标示量XX1000X100%鉴别:1、取本品5mL,加水20mL稀释后,加醋酸2mL,即析出白色沉淀,滤过,沉淀用水洗净,在105C干燥1h,照磺胺嘧啶项下的鉴别(1)项试验,显 相同的结果1)取本品,加水与%氢氧化钠溶液各3mL,振荡使溶解,滤过,取滤液, 加硫酸铜试验 1 滴,即生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色复方磺胺间甲氧嘧啶注射液(兽药国家标准,兽药地方标准上升国家标准,第二册,p40)性状:无色至微黄色澄明液体pH:含量测定:含磺胺间甲氧嘧啶盒甲氧苄啶均应为标示量的%%磺胺间甲氧嘧啶:精密量取本品适量(约相当于磺胺间甲氧嘧啶),照永停 滴定法,用亚硝酸钠滴定液(L)滴定。

每1mL的亚硝酸钠滴定液(mol/L) 相当于的 C11H12N4O3S甲氧苄啶:精密量取本品适量(约相当于甲氧苄啶),置100mL量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置分液漏斗中,加mol/L氢氧化钠溶液 25mL,摇匀,用氯仿提取2次(25mL、20mL),合并氯仿液置50mL量瓶中, 用氯仿稀释至刻度,摇匀;精密量取25mL,置分液漏斗中,精密加稀醋酸50mL, 振摇15mi n,放置使分层,取水层滤过,弃去初滤液;精密量取续滤液10mL, 置100mL量瓶中,加稀醋酸10mL,用水至刻度,照分光光度法,在271nm波 长处测定吸光度,按C14H18N4O3的吸光系数为204计算,即得复方磺胺对甲氧嘧啶钠注射液(兽药典, 2005 年版,一部, p339)性状:无色至微黄色澄明液体pH:含量测定:含磺胺对甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均应为标示量的%%磺胺对甲氧嘧啶钠:精密量取本品适量(约相当于磺胺对甲氧嘧啶钠),照 永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(L)滴定每1mL的亚硝酸钠滴定液(mol/L) 相当于的 C11H11N4NaO3S甲氧苄啶:精密量取本品适量(约相当于甲氧苄啶),置100mL量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置分液漏斗中,加mol/L氢氧化钠溶液15mL,摇匀,照复方磺胺对甲氧嘧啶片项下的方法,自“用三氯甲烷提取2次(25mL、20mL)”起,依次测定,即得。

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