1. Shelxtl 使用流程探解析原始文件有hkl文件(或raw文件)，包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数探为一个晶体的数据建立project,该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project探首先运行XPREP，寻找晶体的空间群探 然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解探 在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2. Xshell 使用流程※ 找出重原子或者确定性大的原子※ 找出其余非氢原子※ 精修原子坐标※ 精修各项异性参数※ 找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢)探 反复精修，直到wR2等指标收敛最后的R1v0.06(0.08) wR2v0.16(0.18)探 通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和 EQIV指令写进ins文件中探将原子排序(sort)3. cif 文件生成和检测错误流程探在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令bond $Hconfacta探 此时生成了 cif和f cf文件，将cif文件拷贝到plan ton所在文件夹中检测错误，也可 以通过如下检测网址：http://journals.iucr.org/services/cif/checkcif.html探 根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4. Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下工作：探按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件探 准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶 胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式探按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！_publ_section_title 题目_publ_section_abstract 摘要_publ_section_related_literature 相关文献_publ_section_comment 评论_publ_section_exptl_prep 制备方法_publ_section_exptl_refinement 精修说明_publ_section_references 参考文献_publ_section_figure_captions 插图说明_publ_section_table_legends 表格说明_publ_section_acknowledgements 致谢探将cif中需要填写的其他部分(在cif的标准空白样本中以！标注)全部完成，并再次 检查整个cif文件格式和内容。
第六章 晶体结构的解析进阶❖ 氢原子的处理❖ 氢键的处理❖ 手性构造的处理❖ 无序的处理6.1 氢原子的处理 氢原子的指认应该等到其他所有步骤（非氢原子的指认和各向异性修正）都 完成后再进行!❖ 差值傅里叶合成加氢：就如同指认其他非氢原子一样，通过电子密度Q峰来寻找❖ 理论加氢：在母原子（C、0、N）上按照一定的理论模型计算出氢的位置•在所有非氢原子找到，以及各向异性修正以后，在XSHELL菜单中Atom项， 先后选择：Hybridize-AllCalculate-hydrogen加氢即可自动完成• 也可对某个具体的原子选取后再在下拉式菜单中选择 Select-Atom-Set Hfix・以上加氢命令必须经过精修（refine）后才能起效・首先通过位置和强度信息， 指认Q峰为H原子• 除了少数晶体质量很好的情况下，傅里叶合成指认的氢会在精修中出现较大的 位置变化(因为氢的权重小)，所以常要加入限制性精修命令一般将键长限制在以下范围内：O—H = 0.84(2) A N—H = 0.87(2) A 可以在*.ins中加入指令Dfix O1 H1 0.84 0.02Dfix N1 H1 0.87 0.026.2 氢键的处理❖ 经典氢键(Classical Hydrogen bond)D-H...A D/A二 N O FH...A < r(A) + 2.000 A and 110°一般 D-A 键长 2.8~3.5 A,D - H...A键角＜110-180 °❖在*.ins文件中加入HTAB扌旨令(edit current file )❖精修(refine)—轮后，在*.lst文件接近最后部分找到关于氢键的信息，然后在 *.res 中修改水或羟基上的氢在晶体中一定会形成氢键，因此也可以通过相关氢键的相信 判定加氢的合理性。
❖ 水的加氢往往采用 Hfix 137 指令，相当于当作甲基处理，加3个氢，再根 据实际情况去掉一个氢，作为孤对电子❖先对03 (配位水)进行加氢，然后根据氢键的形成，来决定哪些氢要保留，哪些氢要去除加入HTAB命令，精修后，在*.lst中发现相关段落：Hydrogen bonds with H..A < r(A) + 2.000 Angstroms and 110 deg.D-Hd(D-H)d(H..A)
所以要先将O4连接在O3上(bond with), 再加指令Hfix 137最后重复上面步骤，判断O4C和H4B应舍去(因为04 上有一个C2轴，需要去掉两个H )Hydrogen bonds with H..A < r(A) + 2.000 Angstroms and 110 deg.D-H d(D-H) d(H..A)
❖精修后，再根据*.lst文件中相关段落，在*.ins中加入如下指令，目的在于 使得生成的cif文件(下一章介绍)中包含氢键的信息 ：HTAB O4 O1_$1eqiv $1 x, y+1, zHTAB O3 O4HTAB O3 O2_$2eqiv $2 -x+1/2, y, z+1/26.3 手性构造的处理在xprep中选择空间群的时候，就会提示该空间群是否有手性(Chiral)，造成手性的原因有两种情况：• 晶体中存在手性分子，并且没有外消旋体• 虽然没有手性分子，但是存在手性排列方式•对于手性构造的绝对构型，如果晶体中没有重原子(Si以后的原子)，将无法 测定程序任意选取一种作为解析结果，并不一定代表合理但如果合成的原料 就具有手性，则可以推断产物的手性•如果计算机选择的构型有误，可以在精修的过程中通过“Invert ”命令翻转以得 到对应异构体• 采取 merg 3 命令则将相应的非独立衍射点合并・cif文件中有关手性的项目有如下三条:chemical absolute configurationunk_refine_ls_abs_structure_details 'Flack (1983) with 1121 Friedel pairs' _refine_ls_abs_structure_Flack 10(5)• 其中第一条代表手性构型的确认情况，各填充代码如下:rm : absolute configuration established by the structure determination of a compound containing a chiral reference molecule of known absolute configuration.ad : absolute configuration established by anomalous dispersion effects in diffraction measurements on the crystal.rmad : absolute configuration established by the structure determination of a compound containing a chiral reference molecule of known absolute configuration and confirmed by anomalous dispersion effects in diffraction measurements on the crystal.syn : absolute configuration has not been established by anomalous dispersion effects in diffraction measurements on the crystal. The enantiomer has been assigned by reference to an unchanging chiral centre in the synthetic procedure.unk : absolute configuration is unknown, there being no firm chemical evidence for its assignment to hand and it having not been established by anomalous dispersion effects in diffraction measurements on the crystal. An ar。