甲苯、苯胺.苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定一、 实验目的1•掌握萃取、干燥、蒸憎、重结晶、折射率的测定等基本操作和仪器的使用2. 利用苯胺、甲苯、苯甲酸性质的差异进行分离、提纯3. 学习苯胺、甲苯及苯甲酸的鉴定方法二、 实验原理1. 甲苯：甲苯在常温常压下是一种无色透明、清澈如水的液体，密度为0.866g/cm3, 沸点（常压）110.5C,熔点・94.99C甲苯几乎不溶于水（0.52 g/L）,但对以和二硫化碳、 酒精、乙储以任意比例混溶，在氯仿、丙酮和大多数其他常用有机溶剂中也有很好的溶 解性,对光有很强的折射作用（折射率：1.4969）甲苯的粘性为0.6mPas,也就是说它 的粘稠性弱于水甲苯的热值为40.940 kJ/kg,闪点为4 C,燃点为535 C2. 苯胺：无色油状液体，呈弱碱性熔点-6.3C，沸点184C，相对密度1.02（20/ 4C ）, 加热至370C分解微溶于水，易溶于乙醇、乙醯等有机溶剂収代反应时，主要生成邻、 对位取代产物苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，山此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮 化合物3. 苯甲酸：无色、无味片状晶体熔点122.13C ,沸点249C ,相对密度1.2659 （ 15 /4C）,折射率为1.5397。
在100C时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易 引起咳嗽微溶丁•水（水中溶解度为：18C为0.27gJ0（C为5.9g）,易溶丁•乙醇、乙酬 等有机溶剂苯卬酸是弱酸，比脂肪酸强它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰 卤、酰胺、酸酊•等，都不易被氧化苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间 位取代产物4. 本实验利用苯胺、甲苯及苯甲酸三者之间的酸碱性差异进行分离和提纯，利用三者的折 射率及熔点的差异进行鉴定三、 实验材料试剂：样品、38%浓盐酸（12mo"L）、40%浓氢氧化钠（14.3mol/L）、无水乙醇、无水硫酸钠仪器：圆底烧杯（50ml、100ml、250ml、500ml）、梨形分液漏斗（125ml）、量筒（100ml）、球形冷凝管、水蒸气发牛器、二口连接管、蒸镉头、接液管、烧杯、直形冷凝管、圆底烧瓶（250ml）、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱、熔点仪、毛细管、折射仪、擦镜纸一）苯甲酸的分离、提纯将甲苯、苯胺、苯甲酸的混合物50mL加入250mL的圆底烧杯中，加入10%氢氧化钠溶液 调节pH值至11-12,用玻璃棒搅动使其充分反应静置，出现分层用梨形分液漏斗分液（下 层为含苯甲酸钠溶液的水相，上层为含甲苯、苯胺的有机相）。
将下层的苯甲酸钠和上层有机相 分别放入干燥的烧杯中在苯甲酸钠溶液中滴加10%稀硫酸溶液（搅拌）调节pH至3左右 沉淀出苯甲酸固体，抽滤，洗涤、干燥、称重，得到的苯甲酸粗品用重结晶（重结晶的溶剂 选蒸懈水，用量为13（）mL）的方法进行提纯，得苯甲酸的粘品苯胺的分离、提纯将第一步分液得到的油相加入250ml烧杯中，加入10%稀硫酸调节pH至3搅拌使充分反 应静置，出现分层用分液漏斗分液（上层为含有甲苯的有机相，下层为含有苯胺硫酸盐的 水朴I）,分別放入250ml烧杯中，得到的苯胺硫酸盐溶液加入10%氢氧化钠溶液（调节pH至11）, 分层，然后用分液漏斗进行分液上层为游离出来的苯胺，水蒸气蒸镉法提纯收集苯胺憎分, （苯胺与水的混合物在9&4C沸腾,每蒸出lg苯胺，伴随蒸出3.3g水/留出液中苯胺占30.3%）, 把憎出液倒入分液漏斗中，静置分层，弃去水层得苯胺纯品三） 甲苯的分离纯化将甲苯有机相，加入无水硫酸钠干燥至透明状，熬绸，温度在110.5C以上吋，收集甲苯蒸 出液，若蒸出液为浑浊，可加入无水硫酸钠继续干燥，过滤，得甲苯纯品四） 性质鉴定1、苯胺及甲苯的性质鉴定：用阿贝折光仪测折射率。
1) 将折光仪置于光线充足的实验台，川擦镜纸蘸取少量丙酮沿同一方向轻擦镜面，晾干2) 滴加1滴清水，测折光率测得室温F为1.33224.调节反光镜,使光线射入，旋转棱 镜，转动手轮，直到看到明暗分界线，出现色散光带，旋转消色散棱镜手轮，消除色散，再旋 转棱镜转动手轮，使明暗分界线恰好通过十字交叉点，记录读数亜复测定2~3次，其平均值 即为样品的折射率甲苯i?d=1.4969,苯胺n20D= 1.44654)(3) 测完后，立即川丙酮擦洗棱镜表面，晾干保存2、苯甲酸的性质鉴定用毛细管测定熔点法，将样品装填2支毛细管，用熔点仪测其熔点。