大连工业大学纺织与材料工程学院课程名称：无机复合材料题目：ZnO/Sb2O3 纳米复合材料的性能分析及发展历史学院：纺织与材料工程学院专业：材料化学班级学号： 132-15学生姓名：宋昕指导教师：宋宇完成时间： 2016/5/2ZnO/SbO3纳米复合材料的制备摘要： 随着科学技术尤其是纳米技术的飞速发展， 人们越来越多的发现及时组成完全相同的物质， 当其处于不同的尺度时， 将会有截然不同的独特性质 例如， 半导体纳米晶体具有大块半导体材料所不具有的优异光学性能等， 正因如此， 如何更好更高效的利用这些处于微观纳米尺度的无机晶体成为了近些年来新型材料领域的研究重点随着材料科学的发展进步， 随之而来的便是一个重要的课题， 那就是安全性 所以耐火材料的研发日益受人重视 而阻燃材料已经从单一化向功能复合化转变根据其用途和需求，应同时具有阻燃、抗菌、防紫外等性能因此，在提高阻燃性能的同时，研究阻燃多功能材料已经成为研究阻燃材料这一领域的热点关键词： 纳米三氧化二锑；复合材料；阻燃ZnO/SmO3纳米复合材料的发展历程早在2000 年，人们对纳米材料的热度以空前的趋势上升，在2008年，人们便看中了 ZnO/Sbd纳米复合材料的防火性能，想要在其上大做文章。
然而实验室的制备与工业生产却是一个巨大的矛盾，当时人们采用超声法制备ZnO/Sb2O3 纳米复合材料，如下：超声法制备ZnO/Sb2O3纳米复合材料实验仪器及试剂：实验仪器：集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S河南省予华仪器有限公司高频数控超声波清洗器KQ-800TDB 昆山市超声波仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9140A上海迈捷实验设备有限公司高速台式离心机TGL-16C上海安亭科学仪器厂氧指数测定仪LKC-09 美国 FTT 公司实验试剂：三氯化锡 分析纯（A 99.0%） 228.12乙醇 分析纯（A99.7%） 46.07聚乙烯吡咯烷酮K-30 进分氨水化学纯 （25%~28%） 17.03L（+）-酉石酸 化学纯（A 99.5%） 150.09醋酸 化学纯（A 99.5%） 60.05实验过程：按比例称取三氯化狒（SbCl3）酒石酸溶于一定量的乙醇中，在室温下磁力搅拌0.5h,然后在磁力搅拌的状态下把其加入到一定量的蒸储水中， 搅拌 15min， 边搅拌 边加入一定量的碱剂， 搅拌 15min 之后，然后在超声仪器（工作频率，40kHz； 超声 功率， 100W） 中超声 0.5h，将得到的沉淀过滤，水洗， 60 ℃干燥6h。
此方法的优点是制备效率较高， 缺点是制备出的晶体结晶度不好 所以ZnO/SbO3纳米复合材料才被人们忽视在2011年，人们开发了另一种制备方法：溶胶-凝胶法制备ZnO/Sb2O3纳米复合材料 实验仪器及试剂：实验仪器：集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S河南省予华仪器有限公司高频数控超声波清洗器KQ-800TDB 昆山市超声波仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9140A上海迈捷实验设备有限公司高速台式离心机TGL-16C上海安亭科学仪器厂实验试剂：三氯化锡 分析纯（A99.0%） 228.12乙醇 分析纯（A99.7%） 46.07聚乙烯吡咯烷酮K-30 进分聚乙二醇 1000 化学纯 950.0~1050.0十六烷基三甲基澳化镂 分析纯（A99.0%） 364.45十二烷基硫酸钠 化学纯（A86.0%） 288.38L（+）-酉石酸 化学纯（A 99.5%） 150.09实验过程：用乙醇作溶剂配置一定摩尔浓度的SbCl3溶液，在配置好的SbCl3溶液中加入一 定量的L（+）洒石酸，在室温的条件下用磁力搅拌仪器搅拌10 分钟，然后在搅拌的条件下把溶液滴加到加有表面活性剂的去离子水中， 搅拌 15 分钟， 有少量的乳白色胶体生成，然后在高频数控超声清洗器中超声30 分钟， 最后生成白色的乳状胶体。
在 不同的温度下 （30℃、 40℃、 50 ℃ ） 反应 60 分钟得到白色沉淀，将得到的沉淀过滤，水洗，60 C条件下干燥6h,得到白色粉末这种方法很大程度上改善了其生产数量和质量，但生产原料多，成本较高近些年，又推出了共沉淀法制备ZnO/Sb2O3 纳米复合材料，这种方法无疑是一种突破性的进展，大大推动了ZnO/Sb2O3 纳米复合材料工业化生产和应用的进程共沉淀法制备ZnO/Sb2O3纳米复合材料随着纺织行业的发展进步，阻燃纺织品已经从单一化向功能复合化转变 纤维根据其用途和需求， 应同时具有阻燃、 抗菌、 防紫外等性能因此，在提高阻燃性能的同时，研究阻燃多功能材料已经成为研究阻燃材料这一领域的热点纳米ZnO 作为一种高新的半导体纳米材料不仅具有抗菌、 防紫外和防霉的特性， 同时它还是一种添加型的阻燃剂将氧化锌与三氧化二锑复配，达到相同或者提高阻燃效果，可以减少三氧化二锑的用量， 同时可以赋予三氧化二锑一种或几种特殊的性能在本文中， 采用共沉淀法以尿素、 硝酸锌和三氯化锑为原料得到了实验所需的ZnO/Sb2O3纳米复合材料，并对材料进行TEM、XRD XPS和热重分析， 并对复合材料阻燃性能、 抗菌性能和抗紫外性能进行了测试，结果表明，借助复合的手段，实 现了在不改变Sb2O3阻燃性能的前提下，赋予材料抗菌性能和抗紫外的性能。
实验仪器及试剂：实验仪器：电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9140A上海迈捷试验设备有限公司 高速台式离心机TGL-16C上海安亭科学仪器厂高温节能炉KSS-1400洛阳永泰试验电炉厂集热式恒温磁力搅拌器DF-101S河南省予华仪器有限公司 纺织品抗紫外因子测试仪Labsphere 美国Labsphere 公司 氧指数测定仪LKC-09 美国 FTT 公司 生化培养箱150A苏州威尔实验有限公司立式电热蒸汽消毒器YXQ-L-S-30 S上海三申医疗器械有限公司数控超声波洗涤器 KQ-2200DV昆山市超声仪器有限公司 轧车EL-400上海朗高纺织设备有限公司焙烘机R-3上海皇巨设备有限公司实验试剂：硝酸锌 分析纯（三99.0%） 297.49尿素 分析纯（三99.0%） 60.06三 氯化锡 分析纯（A99.0%） 228.12 L（+）-酒石酸 化学纯（A99.5%） 150.09无水乙醇 分析纯（三99.7%） 46.07实验过程：按比例称取三氯化狒（SbCl3）酒石酸溶于一定量的乙醇中， 在室温下磁力搅拌 0.5h,然后在磁力搅拌的状态下把其加入到一定 量的蒸储水中，搅拌15min,然后再 加入一定比例的硝酸锌和尿素， 然后在75 C水浴条件下机械搅拌 30min,将温度升到95 C继续 搅拌3.5h。
将得到的沉淀离心，水洗，在 60 C条件下干燥后，在 400 C马弗炉中煨烧1h,马上取出，冷却，即得到 ZnO/Sb2O3纳 米复合材料ZnO/Sb2O3复合粉体的XRD表征£nO50%5 02WZ&0lOWSOJ3 « dctrct下图为ZnO/Sb2O3复 合粉体的 XRD表征 图不同样品的XRD图噌XJLD patterus of di说runt samplesA、 B、 C、 D、 E 分别代表着氧化锌的不同含量(10wt%， 20wt%， 30wt%，40wt%, 50wt%),图b是纯 Sb2O3的XRD图，图c是纯氧化锌的 XRD 图从这三张图中可 以看出，当氧化锌的含量为10%时，产物的 XRD 中的 14 特征衍射峰，它们分别对应 Sb2O3 的晶面为(111)， (222)， (400)， (331)， (422)， (511)， (440)， (531)， (622)， (444)，(551), (731), (800), (733),与标准卡片(JCPDScard-43-107棚一致，这说明当ZnO的含量较少时，对 Sb2O3不造成影响当ZnO的含量为40%和 50%时，产物的 XRD 特征衍射峰， 它们分别对应于氧化锌的 (100)， (002)， (101)， (102)， (110)， (103)， (200)， (112)和(201)晶面，与ZnO的标准图谱(JCPDScard-65-341管目一致，这说明在纳米 复合粉体中，Sb2O3并没有影响ZnO的晶相。
但是当ZnO的含 量为20%,产物的XRD特征衍射峰既有 Sb2O3也有ZnO,这说明两者造成了相互的影响，但是当 ZnO 的含 量为30%时，虽然产物的 XRD 特征衍射峰都是 ZnO 的，但是还有一些小的杂峰， 这说明Sb2O3对ZnO影响还有，但是越来越弱了ZnO/Sb2O3复合材料的电镜分析样品的电镜图⑷昵O. (b)ZnO； (c, d)ZaOSb：O.images of samples为了精确的了解复合材料的形貌、结构、粒径的大小等性能，和两种物质是否对ZnO/Sb2O3纳米复合材料的制备及其性能研究第四章ZnO/Sb2O3纳米复合材料的制备及其性能研究复合材料的这些性能造成影响，我们利用扫描电镜和透射电镜来对样 品进行表征分析图4-3为复合材料的透射电镜图，其中(a星Sb2O3 的扫描电镜图，(b)为纯纳米ZnO的透射电镜图，⑹(d)是复合材料 ZnO/Sb2O3的透射电镜图从图 4-3(a)中可以看出纯的Sb2O3的形 貌为正八面体，并且分散比较好，颗粒比 较大；从图(b)中可以看出 纯的ZnO的形貌为基本上为球形，并且颗粒比较小，分散性不好从图4-3(c、d)中可以看，ZnO明显的分散在复合材料中，纳米 ZnO 或者依 附在 Sb2O3 在表面或者或是嵌入 Sb2O3 的晶格内，对Sb2O3基本上没有造成影响。
从图中可以，可以看出ZnO把Sb2O3 包裹住，这也进一步解释了 XRD 表征的现象，随着 ZnO 含量的增加Sb2O3的特征衍射峰逐渐减弱实验方法总结：本文以Sb2O3 为主要研究材料，通过控制其颗粒的大小、 形貌的调控和材料的复合来研究其阻燃性能通过共沉淀的方法，把ZnO 与Sb2O3复合，提高其材料的阻燃性能时，同时赋予材料抗菌和抗紫外 的特性采用共沉淀法以Zn(NO3)2 ・6H2O、SbCB CO(NH3)2为原料， 制备了 ZnO/Sb2O3纳米复合粉体通过XRD SEM等对纳米复合粉 体进行表征分析结果表明( 1)通过XRD 图谱显示，在ZnO/Sb2O3 复合粉体中随着氧化锌的含量的增加， Sb2O3 的特征衍射峰逐渐减弱，当到达一定量时，Sb2O3 的特征衍射峰就消失不见，完全是 ZnO 的特征衍射峰了， 由于 XRD 测试只是测定材料的表面组成， 初步断定是 因为 ZnO 包裹 Sb2O3造成，再通过TEM图片，可以看出ZnO覆盖在Sb2O3的表 面，这就使Sb2O3不暴漏在外界与皮肤直接接触，造成对皮肤的伤 害，使Sb2O3的应用范 围更广了2)ZnO与Sb2O3复合之后，不仅没有减弱 Sb2O3的阻燃性能，还增 强了材料的阻燃性能， 但不是ZnO 的含量越多越好，通过分析当 ZnO的含量到达20%是复合粉体阻燃性能最好的，超过 20%是阻燃性能会降低。
3)ZnO与Sb2O3复合之后，不仅增强材料的阻燃性能，同时赋予织物抗菌和抗紫外的特性参考文献：[1]尹荔松 , 危韧勇 , 周歧发等 . 。