27 七月 20221化工产品分析化工产品分析7-1 概述概述 化学品包括化学品包括基础化工原料基础化工原料和和化工产品化工产品一、基础化工原料一、基础化工原料 基础化工原料可用于生产其它化学品，主要包括无机化学基础化工原料可用于生产其它化学品，主要包括无机化学原料和有机化学原料原料和有机化学原料1、常见的无机化学原料、常见的无机化学原料无机酸无机酸硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸、氢氟酸硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸、氢氟酸无机碱无机碱氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硼砂、氨水氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硼砂、氨水无机盐无机盐硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氯化物、氯酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氯化物、氯酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐单质单质黄磷、赤磷、金属钠、金属镁、硫磺黄磷、赤磷、金属钠、金属镁、硫磺氢气、氧气、氮气、氯气、氦气、氖气等氢气、氧气、氮气、氯气、氦气、氖气等氧化物氧化物氧化镁、氧化锌、氧化铜、氧化镍、三氧化二砷、五氧化二磷、过氧化氢氧化镁、氧化锌、氧化铜、氧化镍、三氧化二砷、五氧化二磷、过氧化氢2、常见的有机化学原料、常见的有机化学原料烃类烃类乙烷、环己烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙烯、丙烯、丁烯、乙烷、环己烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、丁二烯、三氯乙烯、乙炔；苯、乙苯、苯乙烯异丁烯、丁二烯、三氯乙烯、乙炔；苯、乙苯、苯乙烯醇类醇类甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、苯甲醇甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、苯甲醇酚类酚类苯酚、对氯苯酚、对苯二酚、硝基苯酚苯酚、对氯苯酚、对苯二酚、硝基苯酚醚醚乙醚、石油醚乙醚、石油醚醛醛甲醛、乙二醛、正丁醛甲醛、乙二醛、正丁醛酮酮丙酮、乙酰丙酮丙酮、乙酰丙酮羧酸及衍生羧酸及衍生物物甲酸、乙酸、丙烯酸、乙二酸、苯二甲酸、苯酐、对苯二甲甲酸、乙酸、丙烯酸、乙二酸、苯二甲酸、苯酐、对苯二甲酸二甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯酸二甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯胺和腈胺和腈己内酰胺、乙二胺、环己胺、丙烯腈己内酰胺、乙二胺、环己胺、丙烯腈二、化工产品二、化工产品按照按照GB-7635-1987将化工产品分为将化工产品分为九大类九大类。
1、无机酸类、无机酸类2、氯碱类、氯碱类3、化肥类、化肥类4、无机精细化工产品类：无机盐、试剂、助剂等；、无机精细化工产品类：无机盐、试剂、助剂等；5、石油炼制品类：汽油、煤油、柴油、润滑油等；、石油炼制品类：汽油、煤油、柴油、润滑油等；6、石油化工产品类：有机原料、合成塑料、树脂、石油化工产品类：有机原料、合成塑料、树脂、橡胶等；橡胶等；化工产品包括肥料、农药、涂料、合成材料、化工产品包括肥料、农药、涂料、合成材料、专用化学产品和日用化学品等，这些产品一般不再专用化学产品和日用化学品等，这些产品一般不再用来生产其它化工产品用来生产其它化工产品7、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、催化剂等；催化剂等；8、食品类、食品类9、油脂类：油脂、肥皂等油脂类：油脂、肥皂等三、化工产品分析三、化工产品分析 化工生产分析一般包括原材料分析、中间产品分化工生产分析一般包括原材料分析、中间产品分析、产品和副产品分析析、产品和副产品分析1、原材料分析、原材料分析 原材料是指企业生产加工的对象，可以是原始原材料是指企业生产加工的对象，可以是原始的矿产物，也可以是其他企业的产品。
原材料分析的矿产物，也可以是其他企业的产品原材料分析的主要项目为主成分及杂质，以检验主成分是否符的主要项目为主成分及杂质，以检验主成分是否符合生产工艺要求，所含的杂质对生产工艺产生的影合生产工艺要求，所含的杂质对生产工艺产生的影响等2、中间产品分析、中间产品分析 中间产品的分析又称中控分析，中间产品的分析又称中控分析，要求快速要求快速，以便，以便及时调节生产的工艺条件现代化的化工企业多采用及时调节生产的工艺条件现代化的化工企业多采用自动分析，通过网络系统和计算机处理系统，将自动分析，通过网络系统和计算机处理系统，将各分析测控点获得的数据汇集到控制中心，由控制中各分析测控点获得的数据汇集到控制中心，由控制中心将处理结果及时反馈到各个生产控制点，自动调整心将处理结果及时反馈到各个生产控制点，自动调整工艺条件工艺条件3、产品质量分析、产品质量分析 产品质量分析是对产品中相关技术指标进行分析产品质量分析是对产品中相关技术指标进行分析测定，一般包括两大任务：一是对主成分进行测定；测定，一般包括两大任务：一是对主成分进行测定；二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验。
四、化工产品的主要检测项目四、化工产品的主要检测项目1、纯度、纯度通常测的是相对密度通常测的是相对密度是参考物质的是参考物质的密度密度是被测物质的密度是被测物质的密度2、密度、密度 相对密度的测定方法有密度计、密度瓶和韦氏相对密度的测定方法有密度计、密度瓶和韦氏天平其中准确度最高的方法是其中准确度最高的方法是密度瓶密度瓶，密度计和韦，密度计和韦氏天平则具有操作简单，测定快速等优点氏天平则具有操作简单，测定快速等优点5、折射率、折射率 由由初馏点初馏点（始沸点，第一滴馏出物流出时蒸馏（始沸点，第一滴馏出物流出时蒸馏瓶内气相温度）到瓶内气相温度）到干点干点（终沸点，最后一滴液体蒸（终沸点，最后一滴液体蒸发的瞬间温度，蒸馏瓶内最高气相温度）之间的温发的瞬间温度，蒸馏瓶内最高气相温度）之间的温度范围称为沸程度范围称为沸程4、沸点和沸程、沸点和沸程 通常熔点较凝固点低通常熔点较凝固点低12 物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点范围，或熔程范围，或熔程3、熔点、凝固点、熔程、熔点、凝固点、熔程6、水分、水分化合水化合水 吸附水吸附水 表面的吸附水（常温下通风干燥）表面的吸附水（常温下通风干燥）毛细管空隙的水（毛细管空隙的水（102105 烘干）烘干）结晶水（加热到结晶水（加热到300 ）结构水（加热到结构水（加热到300 1000 ）化工产品中的化工产品中的水分通常用烘干法、卡尔费休水分通常用烘干法、卡尔费休滴定法、共沸蒸馏法、气相色谱法滴定法、共沸蒸馏法、气相色谱法等方法测定。
等方法测定1）烘干法）烘干法 适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、化肥等固体产品中水分含量的测定化肥等固体产品中水分含量的测定2）卡尔费休法（氧化还原滴定法）卡尔费休法（氧化还原滴定法）反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使溶反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使溶液呈淡棕色液呈淡棕色上述反应为可逆反应，为使反应进行完全，上述反应为可逆反应，为使反应进行完全，必须加入碱性物质与生成的酸吸收必须加入碱性物质与生成的酸吸收硫酸酐吡啶不稳定，须加入甲醇，使之转化硫酸酐吡啶不稳定，须加入甲醇，使之转化为稳定的甲基硫酸氢吡啶为稳定的甲基硫酸氢吡啶总反应为：总反应为：卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、吡啶、甲醇吡啶、甲醇按一定按一定比例混合（比例混合（1：1：3：1），但甲醇的量要比理论量多（），但甲醇的量要比理论量多（1：3：10：50）注意事项：注意事项：此方法主要用于测定有机化合物中的微量水分此方法主要用于测定有机化合物中的微量水分能与试剂中某一组分发生反应的物质对测定有干扰能与试剂中某一组分发生反应的物质对测定有干扰各种试剂纯度要高，尤其是含水量应在各种试剂纯度要高，尤其是含水量应在0.1%以下。
以下吡啶可用其它的有机碱（咪唑）代替吡啶可用其它的有机碱（咪唑）代替如测定醛酮样品中的水分，如测定醛酮样品中的水分，由于发生缩合反应生成由于发生缩合反应生成水，因而难以到达终点可用乙二醇甲醚代替甲醇，水，因而难以到达终点可用乙二醇甲醚代替甲醇，再加氯仿作溶剂再加氯仿作溶剂3）有机溶剂蒸馏法有机溶剂蒸馏法 根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分的沸点的原理，在试样中加入适当的中易挥发组分的沸点的原理，在试样中加入适当的有机物进行蒸馏，试样中的水分可全部蒸馏出来有机物进行蒸馏，试样中的水分可全部蒸馏出来例：在例：在1atm下，水的沸点为下，水的沸点为100，苯的为，苯的为80.4，水和苯形成的混合物沸点为，水和苯形成的混合物沸点为69.13所用的有机物必须是和水互不相溶、常温下密所用的有机物必须是和水互不相溶、常温下密度小于度小于1、与被测物不发生化学反应常用的有苯、与被测物不发生化学反应常用的有苯、甲苯、二甲苯、汽油和其它惰性的碳氢化合物甲苯、二甲苯、汽油和其它惰性的碳氢化合物此方法适用于高温下容易分解的有机物中水分的此方法适用于高温下容易分解的有机物中水分的测定。
测定4）气相色谱法气相色谱法 1.245gK2PtCl6+1.000g CoCl26H2O+100mL HCl，稀释至，稀释至1L，此溶液的色度为，此溶液的色度为500 Hazen用此溶液用此溶液可以配制不同色度的溶液可以配制不同色度的溶液1）铂铂-钴色度标准法钴色度标准法 色度是指产品颜色的深浅色度是指产品颜色的深浅7、色度、色度 将被测样品与不同色度的标准溶液比较，可测将被测样品与不同色度的标准溶液比较，可测得未知液的色度得未知液的色度此方法适用于澄清、透明、浅色的液体产品色此方法适用于澄清、透明、浅色的液体产品色度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定2）加德纳色度标准法加德纳色度标准法 适用于深色的液体样品色度的测定，如干性油、适用于深色的液体样品色度的测定，如干性油、油漆等7-2 硫酸及其它酸的生产分析硫酸及其它酸的生产分析 硫酸生产主要以硫铁矿为原料，经过焙烧，生硫酸生产主要以硫铁矿为原料，经过焙烧，生成成SO2，气体经过除尘、水洗等净化和干燥后，经过，气体经过除尘、水洗等净化和干燥后，经过钒触媒接触转化为钒触媒接触转化为SO3，最后用，最后用98%的硫酸吸收。
的硫酸吸收一、硫酸的生产过程一、硫酸的生产过程4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO22SO2+O2=2SO3SO3+H2O=H2SO4 硫酸生产分析的主要对象是原料矿石、炉渣、中硫酸生产分析的主要对象是原料矿石、炉渣、中间气体及成品硫酸主要测定项目有：间气体及成品硫酸主要测定项目有：原料矿石原料矿石中中有有效硫效硫和和水分水分的含量；砷、氟的含量；的含量；砷、氟的含量；矿渣矿渣中中有效硫有效硫含含量；净化前后、转化前后以及吸收后气体中的量；净化前后、转化前后以及吸收后气体中的二氧化二氧化硫硫、三氧化硫三氧化硫含量；成品含量；成品硫酸硫酸的质量二、原料矿石和炉渣中硫的测定二、原料矿石和炉渣中硫的测定 硫铁矿的主要成分为硫铁矿的主要成分为FeS2，还有少量单质硫，在，还有少量单质硫，在焙烧时产生焙烧时产生SO2，这一部分硫称为，这一部分硫称为有效硫有效硫；另一部分硫；另一部分硫以以Fe2（SO4）3形式存在，不能生成形式存在，不能生成SO2有效硫和硫有效硫和硫酸盐中硫之和称为酸盐中硫之和称为总硫总硫在硫酸生产分析检验中，主在硫酸生产分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的有效硫由于在焙烧要测定硫铁矿及残留于炉渣中的有效硫。
由于在焙烧过程中可能有部分的有效硫转变为硫酸盐，这部分转过程中可能有部分的有效硫转变为硫酸盐，这部分转化在进行物料恒算时应予以考虑，所以要对有效硫和化在进行物料恒算时应予以考虑，所以要对有效硫和总硫进行分别测定总硫进行分别测定1、有效硫的测定有效硫的测定-燃烧吸收滴定法燃烧吸收滴定法 试样在试样在850空气流中燃烧，单质硫和硫化物中硫空气流中燃烧，单质硫和硫化物中硫转变为转变为SO2气体逸出，用气体逸出，用H2。