金相检验- 低碳钢和铸铁的组织的观察与分析实验指导书（一）金相样品的制备方法概述在用金相显微镜来检验和分析材料的显微组织时，需将所分析的材料 制备成一定尺寸的试样，并经磨制、抛光与腐蚀工序，才能进行材料的组1 织观察和研究工作一．金相样品的制备过程一般包括如下步骤：取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛光和腐蚀分别叙述如下：1．取样（1）选取原则 应根据研究目的选取有代表性的部位和磨面，例如，在研究铸件组 织时，由于偏析现象的存在，必须从表层到中心，同时取样观察， 而对于轧制及锻造材料则应同时截取横向和纵向试样，以便分析表 层的缺陷和非金属夹杂物的分布情况，对于一般的热处理零件，可 取任一截面 （2）取样尺寸 截取的试样尺寸， 通常直径为 12—15mm，高度和边长为 12—15mm 的圆柱形和方形，原则以便于手握为宜 （3）截取方法 视材料性质而定，软的可用手锯或锯床切割，硬而脆的可用锤击， 极硬的可用砂轮片或电脉冲切割无论采取哪种方法，都不能使样 品的温度过于升高而使组织变化2．镶嵌当试样的尺寸太小或形状不规则时，如细小的金属丝、片、小块状或要 进行边缘观察时，可将其镶嵌或夹持见图1 所示 （1）热镶嵌 用热凝树脂（如胶木粉等） ，在镶嵌机上进行。
适应于在低温及不大 的压力下组织不产生变化的材料 （2）冷镶嵌 用树脂加固化剂（如环氧树脂和胺类固化剂等）进行，不需要设备， 在模子里浇铸镶嵌适应于不能加热及加压的材料 （3）机械夹持 通常用螺丝将样品与钢板固定，样品之间可用金属垫片隔开，也适 应于不能加热的材料2 3．粗磨取好样后，为了获得一个平整的表面，同时去掉取样时有组织变化的部 分，在不影响观察的前提下，可将棱角磨平，并将观察面磨平，一定要 将切割时的变形层磨掉一般的钢铁材料常在砂轮机上磨制，压力不要 过大，同时用水冷却，操作时要当心，防止手指等损伤而较软的材料 可用挫刀磨平砂轮的选择，磨料粒度为40、46、54、60 等号，数值 越大越细，材料为白刚玉，棕刚玉、绿碳化硅、黑碳化硅等，代号分别 为 GB、GZ、GC、TH、或 WA、A、TL、C，尺寸一般为外径×厚度× 孔径=250×25×32，表面平整后，将样品及手用水冲洗干净4．细磨以消除粗磨存在的磨痕，获得更为平整光滑的磨面，是在一套粒度不同 的金相砂纸上由粗到细依次进行磨制，砂纸号数一般为120、280、01、 03、05、或 120、280、02、04、06 号，粒度由粗到细，对于一般的材（b）树脂 垫片（a）模子浇铸液 样品（c）（d） 图 1 金相样品的镶嵌方法 （a） （b）机械夹持（c）冷镶嵌（d）热镶嵌3 料（如碳钢样品）磨制方式为： （1）手工磨制， 将砂纸铺在玻璃板上，一手按住砂纸，一手拿样品在砂纸上单向推 磨，用力要均匀，使整个磨面都磨到，更换砂纸时，要把手、样品、 玻璃板等清理干净，并与上道磨痕方向垂直磨制，磨到前道磨痕完 全消失时才能更换砂纸，见图2 所示。
也可用水砂纸进行手工湿磨， 即在序号为 240、300、600、1000 的水砂纸上边冲水边磨制2）机械磨 在预磨机上铺上水砂纸进行磨制与手工湿磨方法相同5．抛光目的是消除细磨留下的磨痕，获得光亮无痕的镜面方法有机械抛光、 电解抛光、化学抛光和复合抛光等，最常用的是机械抛光 （1）机械抛光 是在专用的抛光机上进行抛光，靠极细的抛光粉和磨面间产生的相 对磨削和滚压作用来消除磨痕的，分为粗抛光和细抛光两种 如图 3 所示砂纸玻璃板轻压样品轻压样品图 2 砂纸上磨制方法4 1）粗抛光 粗抛光一般是在抛光盘上铺以细帆布，抛光液通常为Cr2O3、Al2O3 等粒度为 1-5μ的粉末制成水的悬浮液， 一般一升水加入5-10 克，手 握样品在专用的抛光机上进行边抛光边加抛光液，一般的钢铁材 料粗抛光可获得光亮的表面 2）细抛光 是在抛光盘上铺以丝绒，丝绸等，用更细的Al2O3、Fe2O3粉制成水 的悬浮液，与粗抛光的方法相同样品磨面上磨痕变化见图4 所示轻压样品抛光盘中心半径图 3 样 品 在 抛 光 盘 中 心与 边 缘 之 间 抛 光粗磨细磨抛光切割痕粗磨痕细磨痕图 4 样品磨面上磨痕变化示意图5 （2）电解抛光 是利用阳极腐蚀法使样品表面光滑平整的方法，把磨光的样品浸入 电解液中，样品作为阳极，阴极可用铝片或不锈钢片制成，接通电 源，一般用直流电源，由于样品表面高低不平，在表面形成一层厚 度不同的薄膜，凸起的部分膜薄，因而电阻小，电流密度大，金属 溶解的速度快，而下凹的部分形成的膜厚，溶解的速度慢，使样品 表面逐渐平坦，最后形成光滑表面。
电解抛光优点是只产生纯化学的溶解作用，无机械力的影响， 所以能够显示金相组织的真实性，特别适应于有色金属及其它的硬 度低、塑性大的金属如铝合金、不锈钢等，缺点是对非金属夹杂 物及偏析组织、塑料镶嵌的样品等不适应 （3）化学抛光 是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕 的一种方法化学抛光液，多数由酸或混合酸、过氧化氢、及蒸馏 水组成，酸主要起化学溶解作用，过氧化氢提高金属表面的活性， 蒸馏水为稀释剂 化学抛光优点是操作简单，成本低，不需专门设备，抛光同时 还兼有化学浸蚀作用可直接观察缺点是样品的平整度差，夹杂 物易蚀掉，抛光液易失效，只适应于低、中倍观察对于软金属如 锌、铅等化学抛光比机械抛光、电解抛光效果更好6．腐蚀（浸蚀）经过抛光的样品，在显微镜下观察时，除非金属夹杂物、石墨、裂纹及 磨痕等能看到外，只能看到光亮的磨面要看到组织必须进行腐蚀腐 蚀的方法有多种，如化学腐蚀、电解腐蚀、恒电位腐蚀等，最常用的是 化学腐蚀法下面分析化学腐蚀显示组织的基本过程 （1）化学腐蚀法的原理 化学腐蚀的主要原理是利用浸蚀剂对样品表面引起的化学溶解作用 或电化学作用（微电池作用）来显示组织。
（2）化学腐蚀的方式 化学腐蚀的方式取决于组织中组成相的性质和数量纯粹的化学溶 解是很少的一般把纯金属和均匀的单相合金的腐蚀主要看作是化 学溶解过程，两相或多相合金的腐蚀，主要是电化学溶解过程 1）纯金属或单相合金的化学腐蚀 它是一个纯化学溶解过程，由于其晶界上原子排列紊乱，具有较高 的能量，故易被腐蚀形成凹沟同时由于每个晶粒排列位向不同， 被腐蚀程度也不同，所以在明场下显示出明暗不同的晶粒6 2）两相合金的侵蚀 主要是一个电化学的的腐蚀过程由于各组成相具有不同的电极电 位，样品浸入腐蚀剂中，就在两相之间形成无数对微电池具有负 电位的一相成为阳极，被迅速溶入浸蚀剂中形成低凹，具有正电位 的另一相成为阴极，在正常的电化学作用下不受浸蚀而保持原有平 面当光线照到凹凸不平的样品表面上时，由于各处对光线的反射 程度不同，在显微镜下就看到各种的组织和组成相 3）多相合金的腐蚀 一般而言，多相合金的腐蚀，同样也是一个电化学溶解的过程，其 腐蚀原理与两相合金相同但多相合金的组成相比较复杂，用一种 腐蚀剂来显示多种相难于达到，只有采取选择腐蚀法等专门的方法 才行 （3）化学腐蚀剂 是用于显示材料组织而配制的特定的化学试剂，多数腐蚀剂是在实 际的实验中总结归纳出来的。
一般腐蚀剂是由酸、碱、盐以及酒精 和水配制而成，钢铁材料最常用的化学腐蚀试剂是3—5%硝酸酒精 溶液，各种材料的腐蚀剂可查阅有关手册 （4）化学腐蚀方法 一般有浸蚀法、滴蚀法和摖蚀法见图5 所示图 5 化学腐蚀方法 （a）浸蚀法（b）滴蚀法（c）摖蚀法样品腐蚀剂 滴管样品 沾腐蚀剂棉花7 1）浸蚀法：将抛光好的样品放入腐蚀剂中，抛光面向上，或抛光面向 下，浸入腐蚀剂中，不断观察表面颜色的变化，当样品表面略显灰 暗时，即可取出，充分冲水冲酒精，再快速用吹风机充分吹干 2）滴蚀法：是一手拿样品，表面向上，用滴管吸入腐蚀剂滴在样品表 面，观察表面颜色的变化情况，当表面颜色变灰时，再过2—3 秒即 可充分冲水冲酒精，再快速用吹风机充分吹干 3）摖蚀法：用沾有腐蚀剂的棉花轻轻地摖拭抛光面，同时观察表面颜 色的变化，当样品表面略显灰暗时，即可取出，充分冲水冲酒精， 再快速用吹风机充分吹干 经过上述操作后，腐蚀完成，金相样品的制备即告结束，这时 候要将手和样品的所有表面都完全干燥后，方可在显微镜下观察和 分析金相样品的组织8 （二） 金相样品的制备一．实验目的1．初步学会金相样品制备的基本方法 2．分析样品制备过程中产生的缺陷及防止措施。
二．金相样品制备的基本方法金相样品的制备过程一般包括取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛光和腐蚀 步骤虽然随着科学的不断发展，样品制备的设备越来越先进，自动 化的程度越来越高，有预磨机、自动抛光机等，但目前在我国手工制 备金相样品的方法，由于有许多优点仍在广泛使用 （1）常用金相样品制备的要点如下： 1）取样时，按检验目的确定其截取部位和检验面，尺寸要适合手拿磨 制，若无法做到，可进行镶嵌并要严防过热与变形，引起组织改 变 2）对尺寸太小，或形状不规则和要检验边缘的样品，可进行镶嵌或机 械夹持根据材料的特点选择热镶嵌或冷镶嵌与机械夹持 3）粗磨时，主要要磨平检验面，去掉切割时的变形及过热部分同时， 要防止又产生过热并注意安全 4）细磨时，要用力大小合适均匀，且使样品整个磨面全部与砂纸接触， 单方向磨制距离要尽量的长，更换砂纸时，不要将砂粒带入下道工 序 5）抛光时，要将手与整个样品清洗干净，在抛光盘边缘和中心之间进 行抛光用力要均匀适中，少量多次地加入抛光液并要注意安全 6）腐蚀前，样品抛光面要干净干燥，腐蚀操作过程衔接要迅速 7）腐蚀后，要将整个样品与手完全冲洗干净，并充分干燥后，才能在 显微镜下进行观察与分析工作。
（2）金属材料常用腐蚀剂见表1—1，其它材料的腐蚀剂可查阅有关手册 （3）金相样品制备方法见表1—29 表 1—1 金属材料常用腐蚀剂序号腐蚀剂名称成分 ml（g）腐蚀条件适应范围1 硝 酸 酒 精 溶 液硝酸1—5 酒精100 室温腐蚀数 秒碳钢及低合金钢， 能清晰的显示铁 素体晶界2 苦 味 酸 酒 精 溶液苦味酸 4 酒精100 室温腐蚀数 秒碳钢及低合金钢， 能清晰的显示珠 光体和碳化物 3 苦 味 酸 钠 溶 液苦味酸 2—5 苛性钠 20—25 蒸馏水 100 加热到 60o C 腐蚀 5 到 30 分钟渗碳体呈暗黑色， 铁素体不着色4 混 合 酸 酒 精 溶液盐酸10 硝酸3 酒精100 腐蚀2—10 分钟高速钢淬火及淬 火回火后晶粒大 小 5 王水溶液盐酸3 硝酸1 腐蚀数秒各类高合金钢及 不锈钢组织 6 氯化铁、盐酸 水溶液三氯化铁 5 盐酸10 水100 腐 蚀 1— 2 分钟黄铜及青铜的组 织显示7 氢 氟 酸 水 溶 液氢氟酸 0.5 水100 腐蚀数秒铝及铝合金的组 织显示10 表 1—2 金相样品的制备方法 序 号步 骤方法注意事项1 取 样在要检测的材料或零件上截取样品，取 样部位和磨面根据分析要求而定，截取 方法视材料硬度选择，有车、刨、砂轮 切割机，线切割机及锤击法等，尺寸以 适宜手握为宜。
无论用哪种方法取样， 都要尽量避免和减少因 塑性变形和受热所引起 的组织变化现象截取 时可加水等冷却 2 镶 嵌若由于零件尺寸及形状的限制，使取样 后的尺寸太小、不规则，或需要检验边 缘的样品，应将分析面整平后进行镶 嵌有热镶嵌和冷镶嵌及机械夹持法 应根据材料的性能选择热镶嵌要在专用设备上 进行，只适应于加热对 组织不影响的材料若 有影响，要选择冷镶嵌 或机械夹持 3 粗 磨用砂轮机或挫刀等磨平检验面，若不需 要观察边缘时可将边缘倒角 粗磨的同 时去掉了切割时产生的变形层若有 渗 层 等 表 面处 理 时，不要倒角，且要磨 掉约 1.5mm，如渗碳 4 细 磨按金相砂纸号顺序： 120、280、01、03、 05 或 120、280、02、04、06 将砂纸平 铺在玻璃板上，一手拿样品，一手。