仪器三3 旋光仪 1、光源 2、整数盘 3、小数盘 4、磁旋线圈 5、样品室 6、调零手轮 7、光电倍增管 附图3—1 旋光仪示意图 旋光仪是测定物质旋光度的仪器(见附图3—1)通过对样品的旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯等，了解其立体结构的许多重要规律所谓旋光性就是指某一物质在一束平面偏振光通过时能使其偏振方向转过一个角度的性质这个角度被称为旋光度，其方向和大小与该分子的立体结构有关对于溶液来说，旋光度还与其浓度有关旋光仪就是用来测定平面偏振光通过具有旋光性的物质时，旋光度的方向和大小的 3 1 仪器采用．仪器的结构及原理钠光灯用光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管见附图3 2)平行光经偏振镜（1）变为平面偏振光，其振动平面为见附图—，当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动平面产生的β角住复摆动见附图—过偏振镜（投射到光电倍增管上，产生交变的电信号仪器以两偏振镜光轴正交时即⊥作为光学零点，此时，α°见附图—磁旋圈产生的β角摆动，在光学零点时得到100Hz的光电信号(曲线有1或220W(—，OO( 3 3a)50Hz( 3 3b)，光线经2）附图3—2 旋光仪示意图 a 偏振镜(1)产生的OO平面内振动b 通过磁旋线圈后的偏振光振动面以β角摆动 c 通过样品后的偏振光振动面旋转α 1° d 仪器示数平衡后偏振镜(1)反向转过α 10补偿了样品的旋光度 OO偏振镜(1)的偏振轴 PP偏振镜(2)的偏振轴 附图3—3( OO PP) =0 ( 3 3c)C′)，在α ° α °的试74 样时得到50Hz的信号，但它们的相位正好相反(曲线B′、D′)。
因此，能使工作频率为50Hz的伺服电机转动伺服电机通过蜗轮，蜗杆将偏振镜转过α0 (α=α1或α=α2），仪器回到光学零点，伺服电机在100Hz信号的控制下，重新出现平衡指示 曲线A：光强度随旋光度的大小而改转曲线B、C、D：法拉第效应使光度随时间t而变法 源插流开电源开关，直流开关，上箱盖试管中若有气泡，放入样品室内，盖好箱揿一下复关闭示数、直流供电系统出现故障不能或参考样品按一定的比例释成若干只不同浓度的试样，分别测化(角摆动) 曲线B’、C’、D’：光电流I随时间t而变化——光电信号 (见附图3—4) 3．2使用方法 3．2．1操作方3．2．1．1将仪器电头插入220V交流电源，（要求使用交电子稳压器）（1KVA）并将接地脚可靠接地 3．2．1．2 打需经5min钠光灯预热，使之发光稳定 3．2．1．3 打开（若直流开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复扳动1到2次，3．2．1．4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零 附图3—4 使钠光灯在直流下点亮，为正常 3．2．1．5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖应先让气泡浮在凸颈处：通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。
试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数试管安放时应注意标记的位置和方向 3．2．1．6 取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向盖示数盘将转出该样品的旋光度示数盘上红色示值为左旋（—）黑色示值为右旋（+） 3．2．1．7 逐次揿下复测按钮，重复读几次数，平均值作为样品的测定结果 3．2．1．8 如样品超过测量范围，仪器在±45°处自动停止此时，取出试管，位按钮开关，仪器即自动转回零位 3．2．1．9 仪器使用完毕后，应依次旋光度浓度含量 附图3-5旋光曲线 直流、电源开关 3．2．1．10 钠灯在使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低 3．2．2测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品75 出其据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量 3．2好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋光度(α)：旋光度然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线(见附图3-5)一般旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式 测定时，先测出样品的旋光度，根旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予以注意 ．3测定比旋光度纯度 先按药典规定的浓度配制LC)(αα = 式中：α—测得的旋光度；C—溶液的浓度(g/ml)；—溶液的长度(dm)。
纯度=L由测得的比旋光度，可求得样品的纯度： 实测理论比旋度比旋度3．2．4测定国际糖分度 定用26g纯度糖制成100ml溶液，用20mm试管，在20℃用钠光灯根据国际糖度标准，规测定，其旋光度为+34.626，其糖分度为+100 76 仪器4 氧气钢瓶减压阀 在物理化学实验中，经常要用到氧气、氮气、氢气、氩气等气体这些气体一般是贮存在专用高压气体钢瓶中，使用时通过减压阀使气体压力降至实验所需范围，再经过其它控制阀门细调节输入使用系统 最常用的减压阀为氧气减压阀，简称氧压表 4．1氧气减压阀的工作原理 氧气减压阀的外观及安装见附图4—1，结构及工作原理见附图4—2 氧气减压阀的高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，通往使用系统高雅表的示值为钢瓶内贮存气体压力低压表的出口压力可由调节螺杆控制 使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调解螺杆，使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开这样进口的高压气体由高压室经节流减压阀后进入低压室，并经出口通往工作系统转动调节螺杆，改变活门开启的高度，从而调节高压气体的通过量并达到所需的减压压力 减压阀都装有安全阀，它是保护减压阀安全使用的装置，也是减压阀出现故障的信号装置。
如果由于活门垫、活门损坏或由于其它原因，导致出口压力自行上升并超过一定许可值时，安全阀会自动打开排气 附图4—1 减压阀的安装图 1． 氧气瓶；2．减压阀；3．导气管；4．接头；5．减压阀旋转手轮； 6．总阀门；7．高压表；8．低压表 附图4—2 减压阀的结构图 1．手柄；2．主弹簧；3．弹簧垫块； 4．薄膜；5．顶杆；6．安全阀； 7．高压表；8．弹簧；9阀门10．低压表 4．2氧气减压阀的使用方法 4．2．1按使用要求的不同，氧气减压阀有多种规格最高进口压力大多为150kg·cm-1(约150×105Pa)最低进口压力不小于出口压力的2.5倍出口压力规格较多，一般为0 ~ 1kg·cm-1(约1×105Pa)最高出口压力为40kg·cm-1(约40×105Pa) 77 4．2．2安装减压阀时应确定其连接规格是否与钢瓶和使用系统的接头相一致减压阀与钢瓶采用半球面连接，靠旋紧螺母来使其完全吻合因此，在使用时应保持两个半球面的光洁，以确保良好的气密效果安装前可用高压气体吹除灰尘必要时也可用聚四氟乙烯等材料作垫圈 4．2．3氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故 4．2．4停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。
4．2．5减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触 4．3其它气体减压阀 有些气体，如氮、氩、空气等永久气体，可以采用氧气减压阀，但还有一些气体，如氨等腐蚀性气体，则需要专用减压阀市场上常见的有氮气、空气、氢气、氨、乙炔、丙烷、水蒸气等专用减压阀 这些减压阀的使用方法及注意事项与氧气减压阀基本相同但是，还应该指出：第一，专用减压阀一般不用于其它气体；第二，为了防止误用，有些专用减压阀与钢瓶之间采用特殊连接口，例如氧气和丙烷均采用左牙纹，也称反向螺纹，乙炔的进口用轧蓝，出口也用左牙纹等等，安装时都应特别注意 4．4思考题 减压阀出口压力为何能保持一定值而不受钢瓶压力的影响？ 78 仪器5、DP—AF精密数字压力计 DP—AF精密数字压力计是低真空检测仪表，适用于负压测量及饱和蒸气压测定实验，代替U形水银压力计 5．1仪器测量原理 物理化学实验室常用U型汞压力计测定从真空到大气压力这一区间的压力，测量方法简单但难免会造成汞污染数字式压力计，可作为U型液柱压力计的替代仪器，用于绝对压力、表压、大气压力、真空度及微小压差的测定根据压力传感器的不同，数字式压力计可分为不同类型其中，DP—AF精密数字压力计的压力传感器为压阻式压力传感器，它是利用某些材料（如硅、锗等半导体）受外界压力应变时，引起电阻率变化的原理制作的，其结构简捷。
传感器的敏感元件是用某些材料（如单晶硅）的压阻效应，采用IC工艺技术扩散成四个等值应变电阻，组成惠斯登电桥不受压力作用时，第桥处于平衡状态，当受到压力作用时，电桥的一对桥臂阻力变大，另一对变小，电桥失去平衡若对电桥加一恒定的电压或电流，便可检测对应于所加压力的电压或电流信号，从而达到测量气体、液体压力的目的 5．2按键说明： 5．2．1．“单位”键：接通电源，初始状态Kpa指示灯亮，LED显示以Kpa为计量单位的压力值；按一下单位键mmH2O或mmHg指示灯亮，LED显示以mmH2O或mmHg为计量单位的压力值 5．2．2．“采零”键：在测试前必须按一下采零键，使仪表自动扣除传感器零压力值（零点漂移），LED显示为“0000”，保证测试时显示值为被测介质的实际压力值 5．2．3．“复位”键：按下此键，可重新启动CPU，仪表即可返回初始状态一般用于死机时，在正常测试中，不应按此键 5．3接入装置中使用方法说明： 5．3．1准备工作 该机压力传感器和二次仪表为一体，用Ф4.5—Ф6mm内径的真空橡胶管将仪表后盖板的压力传感器接口与被测系统连接注意DP—AG无需连接，直接测量大气压）将仪表后盖板的电源插座与～220V电源连接。
打开电源开关，此时仪表处于初始状态，预热10分钟 5．3．2预压及气密性检查 将缓冲储气罐装置2接口用堵头封闭，用平衡阀2缓慢加压至满量程，观察数字压力表显示值变化情况，若1分钟内显示值稳定，说明传感器及其检测系统无泄漏确认无泄漏后，泄压至零，并在全量程反复预压2～3次，方可正式测试 5．3．3采零 泄压至零，使压力传感器与大气相通，按一下采零键，以消除仪表系统的零点漂移，79 此时LED显示“0000”注意：尽管仪表作了精细的零点补偿，但因传感器本身固有的漂移是无法处理的，因此，每次测试前都必须进行采零操作，以保证所测压力值的准确度 5．3．4测试 仪表采零后接通被测量系统，此时仪表显示被测系统的压力值 5．3．5 关机 先将被测系统泄压后，再关掉电源开关 80 仪器6 SDC——Ⅱ数字电位差计 SDC——Ⅱ数字电位差计采用对消法（又称误差补偿法）测量原理设计的一种电压测量仪器，它综合了标准电压和测量电路于一体 6．1工作原理 本电位差计由CPU控制，将标准电压产生电路、补偿电路和测量电路紧密结合，内标1V产生电路由精密电阻及元器件产生标准1V电压此电路具有低温漂性能，并由CPU对其进行温度补偿，使其内标1V电压稳定、可靠。
当测量开关置于内标时，拨动精密电阻箱电阻通过恒流电路产生电位经模数转换电路送入CPU，由CPU显示电位，使得电位显示为1V这时，精密电阻箱产生的电压信号与内标1V电压送至测量电路，由测量电路测量出误差信号，经模数转换电路送入CPU，由检零显示误差值，由采零按钮控制，并记忆误差值，以便测量待测电动势时进行误差补偿，消除电路误差 当测量开关置于外标时，由外标标准电池提供标准电压，拨动精密电阻箱和补偿电位器产生电位显示和检零显示 测量电路内标或外标电池标定后，将测量开关置于待测电动势，CPU对采集到的信号进行误差补偿，拨动精密电阻箱和补偿电位器，使得检零指示为零此时，说明电阻箱产生的电压与被测电动势相等，电位显示值即为待测电动势 6．2使用方法 6．2．1开机 用电源线将仪表后面的电源插座与~220V电源连接，打开电源开关（ON），预热15分钟 6．2．2以内标为基准进行测量 6．2．2．1校验 a．用测试线将被测电动势按“+”、“—”极性与“测量插孔”连接。