聚合硫酸铁的制备及性能测定一、实验目的1、 学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识；2、 学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识；3、 掌握含锌废水浮选处理技术；4、 巩固分光光度法和原子吸收法的测定方法5、 得到聚合硫酸铁的用量与去浊率和脱锌率的关系，从而确定最佳用量二、实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与三氯化铁、硫酸铝及碱式氯化 铝相比，具有无毒、适用PH范围广、矶花大、沉降快等优点，对COD、色度 及重金属离子等都具有较好的去除效果，被广泛应用于给排水工业和废水处理等 行业生产聚合硫酸铁的原料来源很多，如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿 石等，其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单，条件温和，成品杂质少，品质高 本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料，在常温常压下采用双氧水直接氧化 法合成局和硫酸铁按照氧化方式的不同，聚合硫酸铁的生产方式可分为直接氧化法和催化氧化 法两大类直接氧化法是直接通过强氧化剂（如NaClO、KClO3、H2O2等）将亚 铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁;催化氧化法是在催化剂（如 NaNO2、HNO3等）作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化成铁离子，经水解 和聚合获得聚合硫酸铁。
催化氧化法一般以空气为氧化剂，生产成本相对较低， 在实际生产中应用较广，但需在较高的温度（80°C ）和反应压力（0.3MPa）下 进行，反应时间较长，需要安装废气净化装置，以脱去反应过程中产生的大量氮 氧化物气体，工艺流程复杂，对设备要求较高，投资较大二价铁被双氧水氧化成三价铁离子在一定PH值下，铁离子水解生成聚合 硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe（OH）3胶体，经过沉淀、吸附、絮凝 等作用，使水象中悬浮物、染料、Zn2+等被转入固相固相的物质可以通过过滤 或上浮法除去Fe(H20\3+ + OH- T Fe(OH)3 * +3H + + H2O Zn2+ + OH- T Zn(OH)2 * 再通过浮上法，将氢氧化铁胶体浮上，使水中锌除去去浊率=土 A样xl0Q% ；A原脱锌率=前样x 100% oc前三、仪器和试剂1、 仪器：WM—2H型无油气体压缩机、浮选器，722光栅分光光度计、78HW—1恒温加热磁力搅拌器、WXY-402C原子吸收分光光度计、移液管(1mL)、 容量瓶、量筒、烧杯2、 药品：硫酸亚铁，浓硫酸，双氧水，1.0%十二烷硫酸钠，1.0%油酸钠，松节油，1.0%十二烷基硫酸钠，1.0%油酸钠，标准锌溶液，含锌工业废 水，高浊度原水样。
四、实验步骤及现象1、聚硫酸铁的制备称取11g磨细后的硫酸亚铁(浅绿色品体)于250mL烧杯中，加入25mL 水，得到浅绿色溶液，缓慢滴入浓硫酸 12滴，开启搅拌器，缓慢的滴加入 2.7mLH2O2溶液，双氧水滴入处溶液立即变为红褐色并伴有气泡，随双氧水的滴 入，溶液逐渐由浅绿色变为红褐色冷却，过滤，静置即可得到红褐色聚合硫 酸铁成品溶液实验现象为：溶液颜色由淡绿色变成黄色再变成红色，在滴加h2o2时有刺激性 气体放出2、产品性能测试（1） 去浊率的测定取制得的聚硫酸铁溶液1ml于500ml烧杯中，加入100ml蒸馏水，制得稀 释溶液取200mL高浊度原污水，分别向其中加入稀释后聚硫酸铁3mL、5ml、 7ml、10ml先剧烈搅拌3min，然后慢搅拌10min，再静置10分钟，取上层清 液（液面下2-3cm处），分别测量处理前后的吸光度，计算出去浊率2） 脱锌率吸取40ml含锌工业废水于50mL烧杯中，加入3mL稀释后的聚硫酸铁，在 磁力搅拌器搅拌下，依次加入1mL1.0%十二烷基硫酸钠，0.5mL1.0%油酸钠,充 分搅拌10min并静置10min后转入浮选器中，加入1滴松节油，立即通入压缩 空气。
观察到产生大量的白色泡沫从浮选器中喷出，当溶液变澄清时停止通入空 气，并将溶液转移到小烧杯中改变据硫酸铁的量为5ml、7ml、10ml重复上述 作采用原子吸收分光光度计测定稀释50倍后的原液中的锌量和脱锌后的溶液 中的锌量，计算出脱锌率五、数据处理1、去浊率的测定实验所得数据见表1：表1：去浊率测定的实验数据聚合硫酸铁用量/ml浊液吸光度E吸光度E去浊率/%31.2270.53056.8151.3720.69549.3472.2870.41981.68101.8000.80155.50 A -A ..表中去浊率根据公式去浊率= 一样X100%计算A原聚合硫酸铁的用量 31）与去浊率（%）的关系图见图1V(ml)图1聚合硫酸铁的用量（ml）与去浊率（%）的关系由图1可看出，聚合硫酸铁用量为5ml时的去浊率突然减小，应舍去，舍去 后的图像大致呈现二次函数的趋势，有一个最高点，当聚合硫酸铁的用量为7.5ml 时，看出去浊率最大，大于或者小于7.5ml时，去浊率逐渐减小，因此，可得到 稀释后用聚合硫酸铁去浊的最佳用量为7.5ml其中，在5ml时突然减小，可能原因是由于浊液的问题，而导致其吸光度发 生了变化。
另外，由于只有一桶浊液，随着实验的进行，浊液的量逐渐减少，浊 液的浑浊度增大，使得吸光度增加，即使用前摇匀，其吸光度也是变化的，因此， 本实验采取了测其每一组实验前后的吸光度，然后根据吸光度算除其去浊率，这 就减少了实验的误差但是由于聚合硫酸铁的去浊率效果非常好，我们做过实验 静止一分钟以后，其吸光度竟然变成了负值，因此，我们决定不静置，从实验完 成后紧接着测其吸光度，由于实验的时候搅拌的速率不能完全相同，因此，这样 做会带来一定的误差，这也可能是造成第三个点发生突变的原因2、脱锌率(1)标准锌曲线测定表2锌浓度与吸光度的关系浓度 C/ H g - ml-10.10.30.50.70.9吸光度E0.1170.2580.3830.4880.578由表2做标准锌曲线见图2■ Bq,6 Linear Fit of B0,4 - ■...X ,0.0 0.3 0.6 0/9C(ug/ml)图2锌浓度与吸光度的关系得标准曲线方程为y = 0.4725x + 0.05975，其相关系数R2 = 0.98782,说明相关系数较好，可以作为其标准直线方程2)除锌率的测定由标准锌曲线可得到不同吸光度下溶液的「z〃，其中参比溶液为原废液稀释50倍，因此其对应浓度为由标准曲线得到浓度的50倍。
脱锌率则按照公式脱锌率= 后x100%，计算得到结果汇总见表3：c刖表3聚合硫酸铁用量与脱锌率数据表V聚合硫酸铁/m吸光度EC / R g - ml-1Zn 2+脱锌率/%00.49145.63031.1912.3994.7641.2222.4694.6171.2222.4694.61101.2322.4894.56由表3可以看出其脱锌率在用的聚合硫酸铁的量少于3ml时，其脱锌率是递 增的，在大于3ml时，其脱锌率是递减的，因此，其最佳脱锌率的时候聚合硫酸 铁的用量是3ml本实验存在着一定的误差，因为此次的实验数据过少，特别是在聚合硫酸铁 的用量在0〜3ml时，缺少实验数据，这就使得实验结果与实际有一定的出入；此 外，在做此实验时，应当注意聚合硫酸铁用量的选择此外，此次实验的最重要 的一点还是，在通入压缩空气，将产生的带有处(0H )3气泡刮走这一步时，应当 注意其出泡沫的速率不能太大，否则，溶液就会被吃走，而应该用较小的速率进 行除泡，并且除泡沫的时间要较长一点，争取将处(0H)全部吹走，没有固体颗 3粒，防止在用原子吸收光谱进行吸光度的测定时，堵塞管道本实验的误差还与 仪器有关，因为浮选器的器壁内已经不太干净，这样就会有一些固体小颗粒就会 渗入溶液中，导致其吸光度发生变化。
六、实验讨论1、 去浊率的测定由图1可看出，加入聚合铁的量为5ml时，曲线偏差很大，因此讨论时应 去掉此点由此可看出，加入聚合硫酸铁的量为7.5ml时的去浊率最好但是其 仍有一定的误差，还需要一定的静止时间，最好按情况而定，不然测得吸光度的 值大大减少，甚至为负值2、 脱锌率的测定本次实验得到不同聚合硫酸铁用量下的含锌废液的吸光度大小相差不大，即脱锌率大小相近可能是因为使用选浮器时渗入了一些杂质，另外在使用时，由 于吹出的泡沫一直都是白色，很难辨别Fe(OH)3是否已经吹干净，由于这个原因， 导致每次吹的时间不同，这也会对实验结果造成一定的影响七、思考题1. 制备聚合硫酸亚铁实验中加入硫酸的作用是什么？答：在酸性环境下，H2O2具有更高的氧化性能，可以更快的氧化Fe2 +离子变 为Fe3+，同时加入的浓硫酸放热，加快了反应的进行2. 为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？答：聚合硫酸铁稀溶液可以水解变为氢氧化铁胶体，胶体具有很大的比表面积， 且带有正电荷，可以吸附水中的悬浮物，成为沉淀聚沉，从而将其除去3. 为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮？答：氢氧化铁沉淀是疏水性物质，当通入空气时，沉淀在气泡表面附着，从而随 气泡上升。
4. 谈谈除锌基本原理是什么？答：聚合硫酸铁水解产生的氢氧化铁胶体具有很大的比表面积，从而吸附了水中 的金属离子，随后，胶体发生聚沉，于是吸附的离子就随之一起生成沉淀，在接 下来的浮选过程中与沉淀一起被分离。