重点讨论在金属材料中应用最为广泛的粉末法的强度问题，侧重点在物理概念和分析思路 在粉末法中影响X射线强度的因子有如下五项： 结构因子 晶粒数目 角因子（包括偏振因子和洛仑兹因子） 多重性因子 吸收因子 温度因子,,回顾：粉末多晶体的衍射强度,结构因子 F = 一个晶胞内所有原子散射的相干散射波振幅 一个电子散射的相干散射波振幅,图3-7 参加衍射的晶粒分数估计,理想情况下，只有与入射线成严格θ角的晶面可参与衍射，实际上衍射可发生在小角度Δθ范围内 环带面积与倒易球面积之比，即为参加衍射的晶粒分数：,晶粒数目影响,角因子是反映衍射线强度随衍射角而变化的因素，从物理意义上来说，它反映的是不同方向上原子及晶胞的散射强度是不同的以及能参与衍射的晶粒数目也是不同的附录B 粉末法的多重性因子,称某种晶面的等同晶面数为影响衍射强度的多重性因子P圆柱试样的吸收因数与μlr及θ的关系,吸收因数：A(θ),平板试样的吸收因素， 在入射角与反射角相等时，吸收与θ无关温度因子对衍射强度影响的规律:,θ一定时，温度T越高M越大，e-2M越小，衍射强度减小； T一定时，衍射角θ越大M越大，e-2M越小，衍射强度减小,所以背反射时的衍射强度较小。
温度因数：在温度T下的X射线衍射强度IT与0K下的衍射强度I之比,第2章1 多晶体X射线衍射分析方法,内容提要: 引 言 第一节 德拜照相法 第二节 X射线衍射仪法,引 言,X射线衍射方法,,粉末法的原理: 对于粉末试样，当一束X射线从任意方向照射到粉末样品上时，总会有足够多的晶面满足布拉格方程 在与入射线呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的反射圆锥 各个圆锥均由特定的晶面反射引起的 圆锥的轴为入射束，特定晶面的衍射束均在反射圆锥面上图示绘出了衍射线的空间分布 (绘出了三个衍射圆锥),第一节 德拜照相法,照相法：以光源（X射线管）发出的特征X射线照射多晶体样品，使之产生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法德拜-谢乐法：,德拜法的主要特点：用细圆柱状试样和环带状底片 将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。
一、德拜相机,德拜相机是圆筒形的 结构：主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装X射线从滤光片进入前光阑，照射细圆柱试样后再进入后光阑(承光管)相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm 这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成4θ角提供方便二、德拜法的实验条件,1、试样 试样尺寸为 mm的细圆柱状样品 试样要求： 第一、试样粉末尺寸大小要适中；粉末颗粒通常在10-3~10-5cm之间（过250~300目筛），每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒 第二、试样粉末不能存在应力脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料(如金属、合金等)可以用锉刀锉出碎屑粉末；或在真空或保护气氛下退火,,2．底片的安装方法及其特点,底片的安装方式根据圆简底片开口处所在位置的不同，可分为以下几种：,衍射花样的特点是，低角度的弧线位于底片中央，高角度线则靠近两端弧线呈左右对称分布正装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物相分析。
1）正装法：,其特点是弧线亦呈左右对称分布，但高角度线条位于底片中央它比较适合于测量高角度的衍射线由于高角线有较高的分辨本领，故适合于点阵常数精确测定2）反装法：,其特点是从整个德拜图来看，左右弧线是不对称的但低角度和高角度的衍射线分别围绕两个孔形成对称的弧线该方法能同时顾及高低角度的衍射线，还可以直接由底片上测算出真实的圆周长消除了由于底片收缩以及相机半径不准确所产生的误差因此是最常用的方法3）偏装法（不对称装法）：,不对称法底片上高、低角度位置的判断： A、由于样品对X射线的吸收等原因，低角度线一般较为细而明锐，高角度线则较为宽而猕散； B、由于样品的荧光辐射等原因，实际上在没有衍射线的地方，底片上也都有一定的黑度，这就是所谓的背景一般情况下，低角度区的背景较深，高角度区中心则较浅； C、由于θ增大时α1线与α2线分离得较开，因而在高角度区，特别是在其近处往往可以出现双线2、阳极靶和滤波片的选择 阳极靶的选择：Z靶 ≤ Z样+1，或Z靶 Z样 滤波片的选择： 当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1； 当Z靶 40时，Z滤 = Z靶 – 2 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。
3、X射线管的电压和电流 通常管电压为阳极靶材临界电压（VK）的3～5倍，此时特征谱与连续谱的强度比最大 管电流可以尽量选大（可缩短摄照时间），但以不超过X射线管的额定功率为限 4、确定曝光时间 德拜法的摄照时间以h计三、德拜花样的指数标定（即指标化）,德拜相的指标化：就是确定照片上各线条（弧对）的晶面指数 指数标定步骤: 第一步：测量每一衍射线对的几何位置（2θ角）及其相对强度； 第二步：根据测量结果标定每一对衍射线的晶面指数即每对弧线代表一个(hkl)面网),1、衍射花样照片的测量与计算,衍射线条几何位置的测量： ① 对各弧线对标号； ② 测量弧线对之间的距离2L； ③ 计算出与2L对应的4θ角衍射线条强度的测量： 德拜花样衍射线弧对的强度通常是相对强度 当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5个级别 精度要求较高时，则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强度 精度要求更高时，需要依靠X射线衍射仪来获得衍射花样！,2、衍射花样的指数标定,即标定每一衍射线对的晶面指数 （在衍射仪法中介绍）,第二节 X射线衍射仪法,X射线（多晶体）衍射仪是以特征X射线照射多晶体样品，并用辐射探测器记录衍射花样的衍射实验装置。
X射线衍射仪测量的优点：方便、快速、准确等衍射仪外观图,,X射线衍射仪的基本组成部分： X射线发生器 测角仪（核心部分） 辐射探测器 辐射测量电路,,（一）X射线衍射仪结构与工作原理,1、测角仪 1）测角仪的构造,测角仪的结构,一、测角仪,1、测角仪的构造和工作原理 构造如图 (1) 粉末试样安装在可旋转试样台H上 (2) X射线源发射出的X射线射向试样； (3) 由试样反射形成的衍射光束，从接收狭缝F处射入计数管C （4）角位置在刻度尺K上读出5) 测量动作： θ-2θ联动 即样品和计数管的转动角速度保持1：2的速比当H转过θ角度时，E恒转过2θ这就是试样-计数管的联动(常写作θ-2 θ联动)为何采用-2联动？,设计1:2的角速度比，是保证当计数器处于2θ角的位置时，试样表面与入射线的掠射角为θ，从而使入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布 因此，辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射虽然有些晶面不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收联动扫描过程中，探测器沿测角仪圆由低2θ角到高2θ角转动，当转到适当的位置时便可接收到一根反射线，这样逐一探测和记录下各条衍射线的位置（2θ角度）和强度，获得衍射谱。
衍射仪法和德拜照相法的花样比较,2、测角仪的聚焦几何,测角仪的衍射线的聚焦条件是根据聚焦原理设计的 根据聚焦原理：“同一圆周上的同弧圆周角相等”，当一束X射线从S照射到试样表面AOB上，它们的同一（HKL）的衍射线的会聚点F必落到同一聚焦圆上这时圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ二、探测器,探测器的作用：接收样品衍射线（光子），并将光信号转变为电（瞬时脉冲）信号 X射线衍射仪可用的探测器有：正比计数器、闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器等 其中常用的是正比计数器和闪烁计数器正比计数器,正比计数器是利用X射线光子使计数器内惰性气体电离，所形成的电子流在外电路中产生一个电脉冲 脉冲大小与入射X射线光子能量成正比，可与脉冲高度分析器联用闪烁计数器,工作原理：利用x射线能激发某些固体物质(磷光体)发射可见荧光，并通过光电倍增管转换和放大为能够测量的电流； 由于输出的电流和X光子的能量成正比，因此也可与脉冲高度分析器联用，从而用来测量衍射线的强度闪烁计数器由磷光体及光电倍增管组成，其构造及探测原理如图所示三、实验条件及计数测量方法,1、试样 衍射仪法试样是平板状可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。
试样要求： ① 试样晶粒大小要适宜，在1μm～5μm左右最佳 ② 试样不能有择优取向(织构)存在否则探测到的X射线强度分布不均匀 ③ 不宜有应力存在应力将使衍射峰宽化，2θ角测量精度下降 ④ 试样表面的平整度越高越好，但在表面平的过程中注意不要引入摩擦应力 ⑤ 试样厚度也有一个最佳值（与μ有关）2、实验参数选择 与德拜法中一样的实验参数： 阳极靶和滤波片的选择；X射线管的电压和电流 与德拜法不同的实验参数：狭缝光栏宽度、时间常数和扫描速度 物相分析时，扫描速度常用3～ 5 /min3、扫描方式 多晶体衍射仪扫描方式分为连续扫描和步进扫描两种 （1）连续扫描（最常用）： 在选定的2θ角范围内，计数管以一定的扫描速度与样品(台)联动，连续测量各衍射角相应的衍射强度，获得I—2 θ曲线 连续扫描方式扫描速度快、效率高 一般用于对样品的全扫描测量（如物相定性分析）2）步进扫描 常用于精确测量衍射峰的强度、确定衍射峰位、线形分析等定量分析工作 步进扫描测量精度较高，但费时，一般仅用于测量2范围不大的一段衍射图4、 衍射花样的指数标定,衍射图中的每条衍射线都是由一族相应的晶面反射产生的每条衍射线都可以用相应晶面族指数来表征。
根据衍射实验测得XRD衍射图，求出每条衍射线对应的晶面族的指数，称为衍射指数的标注，这是测定晶体结构的重要程序之一1）已知材料：组成、结构已知或有对应衍射卡片的材料 将已知点阵参数代入面间距公式，算出各个（HKL）面对应的晶面间距d，再与实测的各衍射线d值进行比较，确定HKL；或者利用衍射卡片与实测d值比较，标定出衍射指数 （2）未知材料：新材料，结构未知，没有对应的衍射卡片 需要从衍射几何和晶体学的基本理论出发，分析各晶系点阵的d值数列的特征及其与衍射指数之间的对应关系，从而确定HKL例：立方系晶体衍射花样标定,介绍立方晶系晶体指标化的数值计算法 对于立方晶系，有： 上式中， 对于同一物质的同一衍射花样中的各条衍射线是相同的，所以它是常数 因此，衍射花样中的各条线对的晶面指数平方和（h2+k2+l2）与sin2θ是一一对应的令N=h2+k2+l2 ，则有： 即掠射角正弦的平方之比等于晶面指数平方和之比 根据立方晶系的消光规律，相应的N值序列规律如下：,,于是,根据测得的θ值，可计算出： 得到指数平方和的连比序列，然后与表3-1对比，就可以确定衍射物质是哪种立方结构 按照对应的线条顺序就可标出相应的线条指数。
线条指数确定后，就可计算出晶格常数a （以高指数（高θ角）计算出的a比较准确 ）,表 立方晶系点阵衍射晶面序列,,上述方法可对立方系物质判别点阵类型、标定晶面指数和计算点阵参数a 此外，多晶衍射花样的另一重要用途：根据衍射花样特征数据（d-I）进行物相分析衍射仪法与德拜法比较,首先，衍射仪法试样是平板状，德拜法是细丝； 其次，接收X射线方面，衍射。