蒸发和结晶、蒸发蒸发就是用加热的方法减少溶液中的水分,使溶质从溶液中析出的操作加 热蒸发又叫浓缩蒸发操作使用的主要仪器是蒸发皿,因为它的表面积较大,有利于水分的蒸 发,蒸发的操作方法是:将经过过滤除掉了不溶性杂质后得到的滤液,倒入蒸发 皿中,根据需要可直接用热源加热或水浴等方法加热,使溶剂水不断蒸发,溶质 晶体就会析出图5-35和图5-36是加热蒸发的仪器装置跖5-扣直接加勤蒸贤图科狷水港加整融蒸发操作的要点:(1) 用蒸发皿进行蒸发的液体必须是水溶液,不能蒸发有机溶剂2) 注入蒸发皿中的液体不得超过蒸发皿总容积的2/3,否则加热时,溶液 容易溅出3) 加热后的蒸发皿要放在石棉网上自然放凉,不能骤冷,以防炸裂4) 当溶液中溶质的溶解度大时,应加热到溶液表面有晶膜时,再停止加 热溶质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小时,则不需要蒸 至液面出现晶膜即可冷却5) 若实验需要也可在蒸发皿中将水全部蒸发二、结晶使固体物质从溶液中析出的过程叫结晶结晶的方法一般是把溶液进行加 热,使溶液蒸发到一定浓度(或饱和溶液)后,再将溶液冷却,就会有晶体析出 析出晶体的颗粒大小及纯度与冷却速度有关。
1) 迅速冷却热溶液或进行搅动,得到的是纯度较高的细小晶体有时溶 液已达过饱和状态,仍无晶体析出,在这种情况下,可以往溶液中加入一小粒晶 体作为“种子”,来促进晶体的生成用摇动容器或用玻璃棒摩擦容器壁,也可达 到同样效果2)将溶液慢慢冷却或静置溶液,可以得到晶形规则、颗粒较大的晶体, 但晶体的纯度不高这是因为连接着大颗粒晶体的间隙中可能包有母液或别的杂 质三、重结晶重结晶是提纯物质(晶体)的一种方法第一次结晶所得到的晶体纯度,往往是不符合要求的,需要进行纯制重结 晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解,然后再进行蒸发和结晶重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理,当一种物质 (被提纯物质或杂质)还在溶液中时,另一种物质已从溶液中析出,从而达到两 者分离的目的由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件:(1) 不与被提纯物质起化学反应2) 在较高温度时被提纯物质的溶解度较大,而在室温或更低的温度时溶 解度很小3) 杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中,不 随被提纯物晶体一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)4) 溶剂容易蒸发(沸点较低),易与晶体分离除去。
5) 能给出较好的晶体。