测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有CO2,否则CO2溶于水生成H2CO3,将同 时被滴定食醋中醋酸的浓度较大,必须稀释后再滴定稀释后的食醋中加入25mL新煮沸并冷 却的蒸馏水使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时溶液体积一致,减小由体积 变化引起的指示剂终点误差1. 食醋中醋酸的浓度较大,且颜色较深,故必须稀释后在进行滴定注意指示剂的选择原则是其变色范围应该部分或全部落在酸碱反应的滴定突跃范围 内那么对于这个体系考虑选择哪种指示剂是不是就是要看哪种指示剂的变色范围 在7.74-9.70之间呀,好,现在大家回忆一下,我们常用的指示剂如甲基橙,甲基红, 酚酞等,哪种指示剂的变色范围符合要求呢?有同学说了酚酞,我们知道酚酞的变色 范围是pH值8.0-9.6,恰好在突跃范围内,所以酚酞是较为合适的指示剂,那么当 滴定颜色变化大家都比较熟悉,就不再多说了那么再请大家思考为什么用甲基橙不 行呢?大家还记得甲基橙的变色范围吗,pH 3.1-4.4,对,它是在酸性范围内变色的 指示剂,也就是说在未达到化学计量点pH值8.72时,指示剂就变色了,这必定会 引入很大的滴定误差,因此甲基橙不能用作氢氧化钠滴定醋酸的指示剂。
六、 注意事项1、 注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发2、 甲基红作指示剂时,注意观察终点颜色的变化3、 数据处理时应注意最终结果的表示方式七、 思考题和测试题思考题1、加入20mL蒸馏水的作用是什么?思考题2、为什么使用酚酞作指示剂?思考题3、为什么使用甲基红作指示剂,消耗的NaOH标准溶液的体积偏小?思考题答案:1答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂 终点颜色的差别思考题2答:反应产物为NaAc,其水溶液呈弱碱性,即滴定终点在弱碱性范围,故 选择酚酞作指示剂;不能用甲基橙作指示剂,会使滴定结果偏低思考题3答:甲基红发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一定量的HAc没有 反应,所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小3六、注意事项1. 滴定管、移液管的操作要规范2. NaOH标准溶液滴定HAc,属强碱滴定弱酸,CO2的影响严重,注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2所用蒸馏水不能含CO23. 注意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡4. 因食醋本身有很浅的颜色,而终点颜色又不够稳定,所以滴定近终 点时要注意观察和控制食醋中含醋酸大约为3%〜5%,浓度较大,需要稀释。
如果食 醋的颜色较深,必须加活性炭脱色,否则影响终点观察取10mL食醋样品,定容于 250mL容量瓶中。