氧瓶燃烧法,简述,氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的有机物，在充满氧气的燃烧瓶中，在铂丝的催化作用下进行燃烧，使有机物快速分解为水溶性的无机离子型产物 燃烧过程的局部温度约达1000～1200℃，燃烧产物被吸入吸收液后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量 本法亦可用于硒、镉等化合物的燃烧分解 吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液仪器与用具,1.燃烧瓶 磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶，容量一般用500ml、1000ml或2000ml，瓶口上部呈喇叭形 2.燃烧瓶塞 空心、磨口的硬质玻璃塞，底部熔封铂丝一根(直径约1mm)，铂丝下端成螺旋状载样装置，瓶塞塞入燃烧瓶后，铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/33.无灰滤纸 称取和包裹供试品用，折叠方法如图,液体供试品,固体供试品,操作方法,一、燃烧瓶的选择 1.根据取样量多少，选择适当容量的燃烧瓶；取样10～20mg时，可选用容量为500ml燃烧瓶；取样量100mg作用，一般要选用容量为1000ml燃烧瓶；取样量200mg时，则要用容量为2000ml的燃烧瓶 2.测定含氟有机物时，需选用石英燃烧瓶。
二、取样 按各该品种项下的规定，精密称取供试品；如为固体应研细，并置准备好的无灰滤纸中心，液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中；按《中国药典》附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，露出滤纸条三、通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶出口处，另一端连接一根玻璃滴管；将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上法，急速通氧约1min，并小心将玻璃管由吸收液上法逐渐移至瓶口，务使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处远离氧气瓶 四、燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴之产生大量烟雾 五、吸收燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧)，立即充分振摇，使生产的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，按规定方法进行就检查或测定，并同时同法做空白试验注意事项,1.取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成《中国药典》附录附图时，手不能接触滤纸，特别是测定和检查氯化物，可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中间，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中；取样用透明胶纸，可采用上海出品的熊猫牌胶纸带，液体样品取样亦可在供固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1～2张小无灰滤纸片，将少量供试品滴加在小滤纸片上，立即按规定折叠。
液体及易挥发的样品，应在燃烧瓶内加入吸收液，通氧气后取样，以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透2.将铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将螺旋底部缠密，使空隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全；夹持供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下，夹过紧则不易燃烧完全3.燃烧瓶中氧气是否充足，对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足氧气；通氧时注意安全，周围不能有明火注意事项,4.有的品种取样量大，一次燃烧不完全，可分两次取样燃烧；即在第一次取规定量的半量，依法操作，俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后，再取规定量的另一半量，在原燃烧瓶通氧后燃烧，吸收入同一吸收液中5.点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞，防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃烧瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加温，单温度不要太高，以免瓶塞冲出6.整个操作务必小心防爆，为保证安全，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可戴防护面罩，也可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡；在一般情况下，燃烧在瞬间完成，不致出现危险硒检查法,简述,硒检查法系用于检查某些药物在生产工艺中未能除尽的微量硒杂质的一种限度检查方法原理为采用样品燃烧法将供试品经燃烧分解，使结合在骨架上或被吸附的微量硒成为硒的氧化物，利用盐酸羟胺，将Se6+还原为Se4+ ，在pH2.0±0.5 的条件下与二氨基萘作用，生成4,5-苯并苯硒二唑，用环己烷提取后，照紫外-可见分光光度法，在378nm处测定其吸光度，并与硒对照溶液同法测得的吸光度相比较。
1.燃烧瓶,2.紫外-可见分光光度计,仪器与用具,试药与试液,亚硒酸钠 易风化，使用前应按一下方法测定含量亚硒酸钠含量测定法 取亚硒酸钠约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾3g 与盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，放置5分钟，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液由蓝色至紫红色每1ml 的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于1.974mg的Se盐酸羟胺溶液 取盐酸羟胺10g，加水溶解使成20ml，即得本液应临用新制二氨基萘试液 取2,3-二氨基萘0.10g 与盐酸羟胺0.50g，加0.1mol/L 盐酸溶液100ml，必要时加热使溶解，放冷，滤过，即得本液应临用新制，避光保存标准硒溶液的配制 取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定，加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1μg 的Se)操作方法,1.硒对照溶液的制备 精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中，加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，摇匀，即得。
2.供试品溶液的制备 除另有规定外，准确称取各品种项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法标准操作规范，用1000ml燃烧瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100ml烧杯中，用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得 3.检查法 3.1将上述硒对照溶液与供试品溶液分别滴加氨试液调节pH至2.0±0.2后，分别转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml 3.2于上述分液漏斗中各加盐酸羟胺溶液(1→2)1.0ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟 3.3精密加环己烷5ml，强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用少量无水硫酸钠脱水 3.4经无水硫酸钠脱水后的环己烷溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A），在378nm 的波长处分别测定吸光度注意事项,1.本检查法中供试品取用量较大，一般为0.05g～0.1g，燃烧瓶中应注意保证氧气充足，使燃烧完全（应无灰色、黑色颗粒），否则测定结果偏低 2.实验证明吸光度随显色剂二氨基萘试液配制后放置时间的延长而降低，且精度亦差，故显色剂二氨基萘试液，必须临用新制。
3.萃取的最佳酸度为pH2.0±0.2，并以pH2.0测得的吸光度为高，故应严格控制溶液的pH值调整对照品与供试品溶液的pH值使完全一致，以保证测定结果的准确度 4.显色时间必须保证放置100分钟，否则反应不完全致使吸光度偏低记录与计算,应记录亚硒酸钠含量测定过程中的称样量，滴定液浓度，空白及样品消耗滴定液的毫升数；计算及结果，标准硒溶液配制过程中亚硒酸钠取样量及其释释倍数，供试品的取样量显色时溶液的pH值，显色放置时间，以及测定波长和测得的吸光度等结果与判定,供试品溶液的吸光度等于或小于硒对照溶液的吸光度时，判为符合规定供试品溶液的吸光度大于硒对照溶液的吸光度时，判为不符合规定氟检查法,简述,本法（中国药典2010年版二部附录Ⅲ E）系用于检查含氟有机药物中氟的含量其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色水溶性螯合物，用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度1.燃烧瓶,2.紫外-可见分光光度计,仪器与用具,试药与试液,氟化钠 分析纯,茜素氟蓝试液 取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5ml，加水800ml与醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调节pH值约为5.4，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。
硝酸亚铈试液 取硝酸亚铈0.22g，加水50ml使溶解，加硝酸0.1ml与盐酸羟胺50mg，加水稀释至100ml，摇匀操作方法,1.氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F） 2.供试品溶液的制备 取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得 3.比色测定 精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，播匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml, 与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得注意事项,1.样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。
2.本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏低，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒 3.显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全 4.茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配制，并严格控制其pH值记录,应记录各项称量及稀释倍数，显色剂加入顺序及加入量，显色放置时间，以及测得的吸光度等计算公式,式中 Ai为供试品溶液的吸光度，Ar为对照品溶液的吸光度；Ci为供试品溶液的浓度；Cr为对照品溶液的浓度谢谢大家,。