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海水中可溶性磷酸盐的测定最新版

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海水中可溶性磷酸盐的测定一、术语1. 海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒;溶解态磷包括有机磷和无机磷,溶解态无机磷是2_'3-正磷酸盐,主要以日尸°4和"吗的离子形式存在2. 海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界,可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐,不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐3. 本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐(无机磷),以其磷酸根中的磷原子来计量,用符号表示,单位为umol/Mm51二、目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件三、方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐,即在水样中加入一定量混合试剂(硫酸-钼酸铵航坏血酸-酒石酸锑钾)水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸,然后与酒石酸锑钾的存在下,被抗坏血酸还原为磷钼蓝,蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm,可选择800nm进行比色测定此法的盐误差不大于1故测定时不必进行盐误差校正四、仪器UNICO2000分光光度计;10051"容量瓶,1支;50‘m'具塞比色管,9支;1m3移液管,4支;洗耳球1个;洗瓶,1个.五、试剂及其配制混合试剂:分别量取3mol/"m"少°450m'〔3関钼酸铵20川、5.拥抗坏血酸20皿\0.13計,酒石酸锑钾10「m[按顺序混合,每加入一种试剂,必须混合均匀。

此试剂在使用前配制,有效期6h六、实验步骤:3水稀释至刻度线,混匀,浓度为0.040umol/|2. 标准系列:分别移取磷酸盐标准使用液0%、0-5(kml1.00屛、2.00m3.08血4.00口{于50一】口'比色管中,加去离子水至50E:依次加入5m"混合试齐混匀15min后,以去离子水做参比溶液(L=5cm),测定溶液吸光度3. 实际海水样品的测定(双样):取经0.45um滤膜过滤的水样于50m"比色管中,加5汕』混合试剂,混匀,I5min后,以去离子水做参比溶液,测定溶液的吸光度^片)根据标准曲线计算实际海水中磷酸盐的含量七、实验结果:标准液的吸光度数据表标准液c严’颐ZAV)吸光度A00.0010.40.0040.80.0091.60.0192.40.0283.20.036可溶性磷酸盐的工作表(EUW/QEnlYdv(EUW/QEnlYdv355_■j000010.020.03OC4-取点(0.01,0.88和点(0.035,3.11111-0.08K=■b=3.11-89.20*0.035=-0.01所以c严4厲皿‘与吸光度A的关系式:Y=89.20*A-0.01海水吸光度A0.0230.026海水c()2.03962.3072八、技术指标:1. 检测下限:0.02umol/Um2.准确度:磷酸盐浓度为0.2umol/M「,相对误差为土15姑。

磷酸盐浓度为2.0umol/Hm二相对误差±玄5%.3.精密度:磷酸盐浓度0.2umol/dnF,相对标准偏差为土10開;磷酸盐浓度为2.0umol/E,相对标准偏差为徒九、注意事项:1. 若测定时反应浓度的温度在15C以上,以在加入混合试剂的10~15min后测定,若低于15C,则需要20min后测定2. 在海洋调查中,无论海水盐度大小如何,均不必进行盐效应校正若用于精确分析,则需要进行盐效应校正3. 在海上调查时,若更换混合试剂,需重新做标准曲线4. 按时用浓硫酸清洗比色管5. 样品的处理及保存:1)醋酸纤维滤膜的处理:先用2mol/'盐浸泡30min,然后用蒸馏水清洗干净,浸泡24h以上2)水样取上来之后,立即用0.45um醋酸纤维滤膜过滤,然后进行进行测定3)水样最好在取上来之后立即进行测定,如不能测定需要冷冻保存或者加氧化汞保存十、实验总结:在本次的实验中刚开始的测出来的吸光度为0.001,0.0130.014,0.015,0.016,0.017海水样品的吸光度为0.029,0.028,我们小组分析认为实验数据异常,决定重做,数据还是和上组数据一样后面再老师的帮助下找到了数据出现异常的原因。

因忽略了移液管的量程导致加到比色管里的标准液分别只加了0ml,0.05ml,0.1ml,0.2ml,0.3ml,0.4ml最后本组再一次重做了实验,终于得出的实验数据正常通过本次的实验我了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件,学会如何用分光光度计如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!精品。

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