七、精馏实训装置操作规程1. 工业背景：精馏是分离液体混合物最常用的一种操作， 在化工、 医药、炼油等领域得到 了广泛的应用 精馏是同时进行传热和传质的过程， 为实现精馏过程， 需要为该 过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表本装置考虑学校 实际需求状况，采用水 - 乙醇作为精馏物系，进行连续精馏实训2. 流程简介2.1 常压精馏流程：原料储槽内的水 - 乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后， 由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入 塔顶冷凝液槽，再进入常压回流罐，经回流泵，部分回流至精馏塔顶，釜底溶液 和列管式再沸器形成循环流动 分析回流罐内混合溶液乙醇含量， 合格后控制一 定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品2.2 真空精馏流程：原料储槽内的水 - 乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后， 由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入 塔顶冷凝液槽，再进入真空再冷器后，回到真空回流罐，经回流泵，回流至精馏 塔顶，釜底溶液和列管式再沸器形成循环流动 分析回流罐内混合溶液乙醇含量， 合格后控制一定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品。
3. 功能3.1 能进行泵、电加热设备、容器、塔器等设备操作的训练3.2 能分别进行单塔连续常压精馏和连续真空精馏，制得合格产品，可对学生进 行实训操作考核3.3 能进行全塔效率测定3.4 系统可实现手动控制和自动控制， 实时显示过程数据， 有工控柜，可接入 DCS 系统3.5装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业精馏布局特点3.6能进行气相色谱操作实训4. 基本原理 4.1全塔效率Et全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即EtNt 1Np(1)式中，Nt —完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括再沸器(精馏釜)Np —完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置 Np二I全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、 操作状况对塔分离能力的影响对于塔内所需理论塔板数 Nt，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况 q等，用图解法求得yn 1t 1心Xn1yn 11 HXn 1图1塔板气液流向示意图解法求理论塔板数Nt图解法又称麦卡勃—蒂列(McCab— Thiele )法，简称M— T法，其原理与 逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在 y-x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为:yn 1R Xd式中， ％1—精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；Xn -精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；Xd -塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R —泡点回流下的回流比提馏段的操作线方程为：L Wxwym1 ^wXm「帀式中，弘1—提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；Xm -提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；Xw -塔底釜液的液体组成，摩尔分数；IL —提馏段内下流的液体量，kmol/s ；W —釜液流量，kmol/s o加料线(q线)方程可表示为：q Xfy xq 1 q 1其中CpF (tS tF )， q 1 -「F式中，q —进料热状况参数；「F —进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ；ts —进料液的泡点温度，C；tF —进料液温度，C；CpF —进料液在平均温度(ts tF)/2下的比热容，kJ/ (kmolC)；(3)(4)(5)Xf -进料液组成，摩尔分数式中，L —回流液量，kmol/s ;D —馏出液量，kmol/s 0式6只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全 冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图2所示，从全凝器出来的温度为tR、流量为L的液体回流进入塔顶第一 块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度， 离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量Li图2塔顶回流示意图(7)(8)L1 L[1Cp(t1L tR)]r(9)对第一块板作物料、热量衡算:V L1 V2 LV1 IV1 L* L1 V?lv2 LI l对式7、式8整理、化简后，近似可得:(10)R1L[1Cp(t1L tR)]rD(11)式中,—离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s ;Li即实际回流比:—塔内实际液流量，kmol/s ；Iv1、Iv2、Il1、Il —指对应Vl、V2、Ll、L 下的焓值，kJ/kmol ;r —回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ；Cp —回流液在tlL与tR平均温度下的平均比热容，kJ/ (kmolC)全回流操作:在精馏全回流操作时，操作线在 y-x图上为对角线，如图3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数图3全回流时理论板数的确定部分回流操作：部分回流操作时，如图4,图解法的主要步骤为：A、 根据物系和操作压力在y — x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B、 在x轴上定出x= xD xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点 a、f、b；C、 在y轴上定出yC= xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D由进料热状况求出q线的斜率q/ (q-1 )，过点f作出q线交精馏段操作线于点d;E、连接点d、b作出提馏段操作线；F、从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点 d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点 b为止；G所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数 （包含再沸器），跨过点d的那块 板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
图4部分回流时理论板数的确定5. 主要设备、仪控、电气技术参数设备主体：长X宽X高 3000 X 2000X 3300装置采用钢制框架，带两层操作平台，斜梯，装置配有工控柜，系统检测信号可接入 DCS系统.工艺设备项目设备位号名称规格型号数量工艺设备系统V701塔底产品槽不锈钢，0 300 X 500 mm1V702回流槽不锈钢，0 150 X 300 mm1V703塔顶产品槽不锈钢，0 300 X 500 mm1V704原料槽不锈钢，0 400 X 600 mm1V705真空缓冲罐不锈钢，0 300 X 500 mm1V706塔顶冷凝液槽玻璃视镜 0 150 X 300mm1V707真空冷凝液槽不锈钢，0 150 X 300 mm1E701原料液加热器不锈钢，0 100 X 400 mm1E702塔顶冷凝器不锈钢，0 150 X 600 mm1E703再沸器不锈钢，0 200 X 400 mm1E704塔底换热器不锈钢，0 125 X 400 mm1T701精馏塔主体不锈钢0 100 ；共12块塔板 塔釜：不锈钢0 200 X600mm1P701回流液泵不锈钢磁力泵（流量 35L/h ）1P702原料液泵不锈钢磁力泵（流量 35L/h ）1P703真空泵机械泵真空泵（流量 4L/S ）1阀门管件阀门球阀、截止阀1批管件不同规格不锈钢管件1批仪控检测系统仪控检测系统变量检测机构显示控制仪表及 型号数量控制机构精馏塔塔节温度铂热电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1再沸器出口温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第一塔 节温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第二塔 节温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第五塔 节温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第九塔 节温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第十二 塔节温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔塔节底 部温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1塔顶换热器进 口温度双金属温度计精度：1.5%FS就地1塔顶换热器冷 却水出口温度双金属温度计精度：1.5%FS就地1塔顶换热器出 口温度双金属温度计精度：1.5%FS就地1原料加热器出 口温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1调压模块塔底换热器冷双金属温度计就地1却水出口温度精度：1.5%FS塔底换热器产 品出口温度铂电阻精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1回流泵出口温 度双金属温度计精度：1.5%FS就地1原料泵出口温度双金属温度计精度：1.5%FS就地1冷却水进口温度双金属温度计精度：1.5%FS就地1再沸器电加热 控制电加热器真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1调压模块精馏塔下部出 口压力压力变送器精度：1.0%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔顶部出 口压力压力变送器精度：1.0%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1回流泵出口压 力弹簧管压力表精度：1.5%FS就地1原料泵出口压 力弹簧管压力表精度：1.5%FS就地1真空缓冲罐压 力真空压力表精度：1.5%FS就地1冷却水进口总 管压力弹簧管压力表精度：1.5%FS就地1底出产品槽进 口流量玻璃转子流量计精度: 2.5%FS就地1回流泵出口流 量玻璃转子流量计精度: 2.5%FS就地1回流槽进口总 管流量玻璃转子流量计精度: 2.5%FS就地1原料泵出口流量玻璃转子流量计精度: 2.5%FS就地2进口水总管流量水表精度：2.5%FS就地1塔顶冷凝器进 水流量玻璃转子流量计精度: 2.5%FS就地1精馏塔塔釜液 位集中显示差压变送器精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔塔釜液 位就地显示玻璃管液位计就地1回流槽液位自制液位计就地1底出产品槽液 位自制液位计就地1。