萤石化学分析标准编制说明萤石化学分析标准编制说明 萤石化学分析方法系列国家标准是 1985 年制定的，为了适应目前分析手段的发展，控制环境污染,以及加入 WTO 后同国际标准接轨，消除非贸易技术壁垒， 冶金工业信息标准研究院下达了重新修订萤石化学分析方法标准的计划任务书（冶信标院〖2002〗062 号） 首钢技术研究院参加此次修订工作，承担修订的主要标准有《酸性陶瓷类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》 、《冶金类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》 、 《燃烧碘量法测定总硫含量》 、 《碘量法测定总硫含量》 、 《高碘酸分光光度法测定锰含量》 、 《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》六项标准 2003 年 3 月份冶金工业信息标准研究院召开了萤石化学分析标准修订研讨会， 通过与会代表的讨论， 确定了标准修订工作的范围， 工作进度、验证试验单位等事宜 会议代表一致认为萤石化学分析国家标准应尽可能等同采用国际标准 根据会议纪要的内容，首钢技术研究院对 ISO6676《酸性陶瓷类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》 、ISO9438《冶金类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》 、ISO9501《燃烧碘量法测定总硫含量》 、ISO4284《碘量法测定硫化物含量》 、ISO9062《高碘酸分光光度法测定锰含量》 、ISO9061《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》六项标准进行了翻译，按照国际标准进行了条件试验。
ISO9501《燃烧碘量法测定总硫含量》进行了熔剂种类、熔剂量、试验温度等试验ISO4284《碘量法测定总硫含量》进行了容器气密性、 载气流速、 加热沸腾程度、 称样量等试验 ISO6676 《酸性陶瓷类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》 、ISO9438《冶金类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》 、ISO9062《高碘酸分光光度法测定锰含量》 、ISO9061《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》进行了称样量、熔剂量、熔样温度、酸度、发色剂、发色时间等试验 2003年9月冶金工业信息标准研究院组织召开11项萤石化学分析方法国家标准讨论会会议对标准起草单位提出的技术路线、方法原理和测定范围进行了认真的讨论，仔细地审议经过讨论与会代表在许多问题上达成共识，调整落实了验证单位对每一项标准的基本方法都进行了认真的审议，提出了许多建设性意见和建议： 一、冶金级萤石—总磷含量的测定—磷钼酸铵还原分光光度法 一、冶金级萤石—总磷含量的测定—磷钼酸铵还原分光光度法 (1)修改采用国际标准《磷钼酸铵分光光度法测定磷含量》 1)由于 ISO9438 和 ISO6676 2 个标准大部分章节内容相同，个别地方不同，为了统一方法，将 2 个标准合并为一个标准。
2) 为减少对环境的污染及对操作人员的危害， 用乙醇 （ρ=99.5%g/mL）替代甲醇 3） 为加大方法的适用性， 测定范围扩展为 0.003%(m/m)-1.0%(m/m) （以PO43-表示） (2) 修改采用原国家标准 GB/T5l95.6-85《氟石化学分析方法-钼蓝分光光度法测定磷量》 根据我国多年的实际测试情况，本次修改采用原国家标准 GB/T5l95.6《氟石化学分析方法-钼蓝分光光度法测定磷量》 ，本标准修改内容如下: 1) 方法提要中的盐酸浓度由原来的“1N”改为“约 1M” 2) 原标准试样部分 “试样通过 240 目筛网”改为“试样全部通过 160 目筛网(0.097mm)” “试样需预先在 105±1℃，干燥 2 小时” ，改为 “试样分析前应在 105-110℃烘２ｈ” 3) 原标准中的“%”全部改为“%（m/m） ” 4）原标准中的“ml”全部改为“mL” 5）试剂纯度全改为“分析纯” ，基准试剂除外 6）试样测定次数由原来的“分析时应称取三份试样进行测定取平均值”改为“同一试样，应取两份试料进行测定” (3)原国家标准 GB/T5195.7-85《氟石化学分析方法钼蓝—罗丹明 B 分光光度法测定磷量》方法稳定性差，日常检测很少使用，因此取消该标准。
二、萤石中铁含量测定 二、萤石中铁含量测定 修改采用国际标准 ISO9061《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》 （1）扩大了测定范围：三氧化二铁 0.05%——2.0% （2）本标准修改采用 ISO 9061：1993 的 7.1：将用热水浸取调整为用稀盐酸浸取，方法简便、快速，更具实用性，适合我国国情 (3)本标准修改采用 ISO 9061：1993 的 7.4.1：原标准中当三氧化二铁介于0.1%～0.5%时，需分取待测溶液 50mL本标准修改为当三氧化二铁介于0.05%～0.2%时，需分取待测溶液 100mL；当三氧化二铁介于 0.2%～0.5%时，需分取待测溶液 50mL规定了扩大测定范围后采取的测定方法，同时有利于低含量的测定 三、萤石中锰含量测定 三、萤石中锰含量测定 修改采用国际标准 ISO9062《高碘酸分光光度法测定锰含量》 ，根据会议的讨论，对相关标准进行了修改 （1） 样品溶解采用聚四氟乙稀烧杯取代铂金坩埚 （2） 试样溶解过程中加少量盐酸有利于样品的溶解 （3）3cm 比色皿替代 5cm 比色皿，为了通用性，国内普遍使用，试验证明对试验结果无影响 四、萤石中硫化物含量测定四、萤石中硫化物含量测定 碘量法测定萤石中硫化物的含量所用玻璃仪器为非标准设备，制造不便，且无验证单位，此次修改原文翻译，并做了验证试验。
因此等同采用ISO4284-1993《酸级和陶瓷级萤石-硫化物含量测定碘量法》，本标准为《萤石化学分析方法-碘量法测定硫化物含量》 五、萤石中总硫含量测定五、萤石中总硫含量测定 萤石中硫含量较高，无需再降低检测下限燃烧碘量法测定总硫含量为国内较通用的检验方法之一因此等同采用 ISO9501《燃烧碘量法测定总硫含量》，本标准为《萤石化学分析方法-燃烧碘量法测定总硫含量》 2004 年首钢技术研究院对会议提出的意见做了相关验证试验，向有关单位发出了征求意见稿各有关单位提出了修改意见，现首钢技术研究院已经完成了承担标准的试验任务及标准的起草工作， 拟提交萤石分析标准审订会议讨论 2004 年 11 月 4 日 首钢技术研究院 。