乙酸的萃取分离一、 实验目的1、 掌握通过有机溶剂提取稀溶液中乙酸等有机酸的原理和实验方法2、 了解络合萃取技术提取乙酸的操作方法和步骤二、 实验要求1、 了解实验的目的;2、 学会实验方法和会处理实验数据;3、 实验之后,明白其中所涉及的理论知识三、 实验原理萃取分离可以分为物理萃取和化学萃取两大类,物理萃取是基本上不涉及化学反应的物 质传递过程,它利用溶质在两种互不相溶的液相中不同的分配关系将其分离开来化学萃取 是溶质与萃取剂之间伴有化学反应的传质过程其中基于可逆络合反应的萃取分离方法(简 称络合萃取法)对于极性有机物稀溶液的分离具有高效性和高选择性,在该过程中,溶液中 待分离溶质与含有络合剂的萃取溶剂相接触,络合剂与待分离溶质反应形成络合物,并使其 转移至萃取相内相间发生的络合反应可以用简单的反应萃取平衡方程式加以描述:溶质+n络合剂―^ 络合物络合萃取的表观萃取平衡常数K的表达式为: I络合物] s I溶质]络合剂L萃取剂的选择:以三辛胺为主萃取剂,其分子中R3N中的N有一对孤对电子,可与酸 作用生成胺盐进入有机相,与水分离萃取体系选择为三辛胺-硫酸-煤油反应机理:络合萃取过程并不是由单一的反应机制决定的,三辛胺■硫酸-煤油萃取体系 萃取乙酸可能包含以下机制:离子缔合萃取:络合剂首先与H+形成R3NH+,然后与待萃取阴离子形成一种离子缔合 型萃合物R3NH+A-O氢键缔合萃取:若络合剂碱性强度不够,则络合剂与被萃物之间可以形成氢键。
反萃:络合物与氢氧化钠和碳酸钠混合液接触,进行反萃,使胺盐还原为游离胺,萃取 剂得以再生,有机物被浓缩进入水相四、 实验仪器与试剂1,仪器快速溶剂萃取仪,多用途离心机,数字分光光度计,酸度计,量筒2,试剂工业煤油,三辛胺,氢氧化钠,硫酸,碳酸钠,乙酸一、实验流程水相 反萃物六、 实验步骤1. 配制浓度3%乙酸溶液,加入一定量的硫酸酸化2. 将酸化后的乙酸溶液与三辛胺-硫酸-煤油在快速溶剂萃取仪上充分接触至平衡,静置 一段时间3. 将有机相加入氢氧化钠和碳酸钠混合液中进行反萃,即得再生后萃取剂和乙酸浓缩液七、 实验注意事项1、 严格按实验教材中的步骤进行操作;2、 注意用电和操作的安全;3、 记好实验记录和数据;以备做报告时使用八、 实验预习要求1、 了解实验的目的和原理;2、 大概了解实验步骤;3、 带着问题来上课九、 实验数据处理根据上述公式计算出表观萃取平衡常数K值十、实验报告要求1、 实验目的和原理要简略地写;2、 重点写实验步骤(用自己的语言来写)、数据处理和思考题十一、思考题1. 影响萃取率的因素有那些?2. 影响反萃的因素有那些?3. 如何避免第三相的形成?。