实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备,一、 基本原理,,聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的,其反应方程式为:,,二 、主要药品与仪器,,聚乙烯醇 10g 0.5mol/L盐酸溶液 100mL 甲醛溶液 4mL 8%NaOH溶液 5mL 装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套 恒温水浴 1套 滴管 若干支,,,三、实验步骤,,,实验装置图,(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加入10g聚乙烯醇后在加入90mL水,开始搅拌并调好搅拌速度 (2)升温至90后保温,直至聚乙烯醇完全溶解于水中 (3)继续恒速搅拌,待瓶内液体温度降至80左右时,加入4mL甲醛溶液,搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液,调节体系的pH值为13 (4)升温至90并搅拌瓶内液体至变稠,有小气泡或浅蓝色珠光或絮状物出现时停止保温,撤出恒温槽,待温度降至60左右时,迅速加入5mL8%NaOH溶液,调节体系的pH值为89 (5)冷却,出料得到无色透明粘稠液体。
四、思考题 1. 聚乙烯醇的缩醛化反应中,为什么要将溶液的pH值调整为89? 2. 什么叫做缩醛度?为何缩醛度增加,水溶性下降?聚乙烯醇缩醛化为何不能达到完全? 3. 聚乙烯醇缩醛化反应中,为何不生成分子间交联的缩醛键?,。