ü掌握滴定管、移液管、容量瓶的检定方法ü掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并熟悉校准的意义实验二 容量仪器检定实验目的滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主 要量器容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相 符合因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对 容量器皿进行校准由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下 容量器皿的体积也有所不同因此，校准玻璃容量器皿 时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标 准温度国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃ 既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实 际容积容量器皿常采用两种校准方法实验原理1、相对校准 要求两种容器体积之间有一定的比例关系时 ，常采用相对校准的方法例如，25mL移液 管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体 积的10% 2、绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积常用 的校准方法为衡量法，又叫称量法即用天平 称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根 据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度 20℃时的实际体积 仪器与试剂电子分析天平（千分之一），50mL酸式 滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶， 50mL容量瓶，温度计（0～50℃或0～ 100℃，公用），洗耳球。
1.酸式滴定管的校正 （1）清洗50mL酸式滴定管1支 （2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除 去滴定管气泡的方法 （3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法 （4）酸式滴定管的校准 先将干净并且外部干燥的50mL 容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准 确称至小数点后第二位（0.01g）将去离子水装满欲校准 的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按 每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范 围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的 质量，两次质量之差即为放出水的质量用同样的方法称量 滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的 质量用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得 到滴定管各部分的实际容积实验步骤2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入 已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度 时的实际容积两支移液管各校准2次，对同一支移液管 两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准测量数据 按表2-3记录和计算 （水的温度= ℃， 密度= g·mL-1） 移液管编 号移液管容积 /g容量瓶质 量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际 容积 /mL校准值/mLⅠII3. 容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平 上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米， 等待2min用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标 线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不 同），再放到电子天平上称准至0.01g然后插入温度 计测量水温两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯 水的质量，最后计算该瓶的实际容量4. 容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干 燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到 容量瓶的磨口）重复10次，然后观察溶液 弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切， 另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液 管均做上相同记号，可配套使用1. 称量水的质量时，为什么只要精确至0.01g？ 2. 为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准 确的主要因素有哪些？ 3. 利用称量水法进行容量器皿校准时，为何要求水温和室温一 致？若两者有稍微差异时，以哪一温度为准？ 4. 从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？ 5. 滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中 的气泡？ 6. 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？为何 放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理？为 什么？？思考题思考题。