1,黄芩中黄芩苷的提取、分离和结构鉴定,2,天然药物化学,,又名：山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效化学成分】 含多种黄酮类化合物, 主要为黄芩甙, 黄芩素, 汉黄芩甙, 汉黄芩素, ７-甲氧基黄芩素, ７-甲氧基去甲基汉黄芩素, 黄芩黄酮Ⅰ, 黄芩黄酮Ⅱ等功能主治】 温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等3,黄 芩 苷,【别名】 黄芩甙 【分子式】C21H18O11 【结构式】【分子量】446.37 【熔点】223-225℃ 【性状】 本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%4,实验原理黄芩苷有多个酚羟基、羧基，显酸性，在植物中常以盐的形式存在故用沸水法提取，再将提取液调至酸性，黄芩苷即析出5,黄芩苷的提取分离方法（沸水提取法）（1）称取黄芩粗粉50g，置于1000ml烧杯中，加8倍量水（500ml）,加热煮沸1小时，如此2次，合并提取液。
水提)（2）将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时后，放冷析出结晶，抽滤酸沉） （3）收集粗品，加入8倍量水，搅匀，用浓氢氧化钠(40%)调至pH7，溶解，过滤取滤液，加等量乙醇，使黄芩苷成钠盐溶解，滤除杂质成盐除杂）（4）往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌，50度下保温半小时使黄芩苷析出，滤取沉淀，以10ml乙醇洗涤，干燥，得黄芩苷再以7倍量95%乙醇洗涤，干燥，得较纯的黄芩苷6,提取分离实验流程图黄芩苷,,3）加水搅匀，用浓NaOH(40%)调至pH=7，溶解，过滤（成盐酸沉）,,残渣（弃去）,滤液,沉淀，乙醇洗涤，得黄芩苷纯品,,,4）加HCl至pH2，充分搅拌，50度下保温30min使黄芩苷析出，过滤,7,黄芩苷的鉴定,定性反应：1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷适量，用甲醇溶解 ，加2滴浓盐酸，再加少许镁粉，观察颜色变化2）ZrOCl2/枸橼酸反应：先滴加ZrOCl2，观察颜色变化；再滴加枸橼酸，观察颜色变化3）Molisch反应：滴加a-萘酚,再滴加浓硫酸，观察颜色变化,8,薄层色谱法（TLC）吸附剂：硅胶G薄层层析板展开剂：乙酸乙酯：甲醇：甲酸 ：水(5 : 2 : 0.5 : 0.5)方法：点样，上行展开，吹干，喷显色剂，即显色。
纯 度 检 验,9,。