室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量中华人民共和国国家标准 GB 18583－2001室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量Indoor decorating and refurbishing materials－Limit of harmful substances of adhesives 2001－12－10 发布 2002－01－01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1 范围本标准规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中有害物质限量及其试验方法本标准适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂2 规范性引用文件下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 606—1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqv ISO 6353—1:1982)GB/T 2793—1995 胶粘剂不挥发物含量的测定GB/T 13354—1992 液态胶粘剂密度的测定 重量杯法3 要求3.1 溶剂型胶粘剂中有害物质限量值应符合表 1的规定。
4 试验方法4.1 游离甲醛含量的测定按附录 A进行，4.2 苯含量的测定按附录 B进行；4.3 甲苯及二甲苯含量的测定按附录 C进行，4.4 游离甲苯二异氰酸酯含量的测定按附录 D进行，4.5 总挥发性有机物含量的测定按附录 E进行5 检验规则5.1 型式检验 本标准所列的全部要求均为型式检验项目在正常情况下，每年至少进行一次型式检验生产配方、工艺及原材料有重大改变或停产三个月后又恢复生产时应进行型式检验5.2 取样方法 在同一批产品中随机抽取三份样品，每份不小于 0.5L5.3 检验结果的判定在抽取的三份样品中，取一份样品按本标准的规定进行测定，如果所有项目的检验结果符合本标准规定的要求，则判定为合格如果有一项检验结果未达到本标准要求时，应对保存样品进行复验；如果结果仍未达到本标准要求时，则判定为不合格 6 包装标志用于室内装饰装修材料的胶粘剂产品，必须在包装上标明本标准规定的有害物质名称及其含量7 检验报告检验报告应包括下列内容；a)本标准名称和编号，b)样品名称、生产单位及批号；c)取样方法； d)使用仪器名称及型号， e)检验结果；f)在检验过程中出现的异常情况，g)检验人和检验日期。
附 录 A(规范性附录)胶粘剂中游离甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法A.1 范围本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中游离甲醛含量的测定本方法适用于游离甲醛含量大于 o.005％的室内建筑装饰装修用胶粘剂 A.2 原理水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出在 pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在 415.40nm处测其吸光度根据标准曲线，计算试样中游离甲醛含量A.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水A.3.1 乙酸铵；A.3.2 冰乙酸:P=1.055g/ml；A.3.3 乙酰丙酮:P＝0.975g/mL；A.3.3.1 乙酰丙酮溶液：0.25％(体积分数)，称取 25g乙酸胺(A.3.1)，加少量水溶解，加3mL冰乙酸(A.3.2)及 0.25mL乙酰丙酮(A.3.3)，混匀后再加水至 100mL，调整 pH＝6.0，此溶液于 pH2～5 贮存，可稳定一个月A.3.4 盐酸溶液：1+5(v+v)；A.3.5 氢氧化钠溶液：30g/100mL；A.3.6 碘(I2)：A.3.6.1 碘溶液：c(I2)＝0.1 mol/L，按 GB/T 601—1988进行配制；A.3.7 硫代硫酸钠溶液：c( )：0.1mol 儿，按 GB/T 601—1988进行配制。
A.3.8 淀粉溶液：1g/100mL，称 1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入 100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制A.3.9 甲醛；质量分数为 36％～38％；A.3.9.1 甲醛标准贮备液：取 1omL甲醛溶液(A.3.9)置于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度A.3.9.2 甲醛标准贮备液的标定：吸取 5.0mL甲醛标准贮备液(A.3.9.1)置于 250mL碘量瓶中，加 0.1mol/L的碘溶液(A.3.6.1)30.0mL，立即逐滴地加入 30g/100mL氢氧化钠溶液(A.3.5)至颜色退到淡黄色为止(大约 0.7mL)静置 10min，加入盐酸溶液(A.3.4)15mL，在暗处静置 10min，加入 100mL新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液(A.3.7)滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100 mL的淀粉指示剂(A.3.8)1 mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点同时进行空白测定按式(A.1)计算甲醛标准贮备液浓度 c 15.0——甲醛(1/2HCHO)摩尔质量：5.0——甲醛标准储备液取样体积，单位为毫升(mL) A.3.9.3 甲醛标准溶液：用水将甲醛标准贮备液(A.3.9.1)稀释成 10.0ug/mL；甲醛标准溶液。
在 2℃～5℃贮存，可稳定一周A.3.10 磷酸；A.3.11 乙酸乙酯A.4 仪器A.4.1 单口蒸馏烧瓶：500mL：A.4.2 直形冷凝管；A.4.3 容量瓶：250mL、200mL、25mL'A.4.4 水浴锅；A.4.5 分光光度计A.5 分析步骤A.5.1 标准曲线的绘制按表 A.1所列甲醛标准贮备液的体积，分别加入六只 25mL容量瓶(A.4.3)，加 0.25％乙酰丙酮溶液(A.3.3.1)5mL，用水稀释至刻度，混匀，置于沸水中加热 3min，取出冷却至室温，用 1 cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长 415nm处测定吸光度，以吸光度 A为纵坐标，以甲醛浓度(ug/mL)为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程表 A.1 标准溶液的体积与对应的甲醛浓度A.5.2 样品测定A.5.2.1 水基型胶粘剂称取 5.0g试样(精确到 0.1 mg)，置于 500mL的蒸馏烧瓶中，加 250mL水将其溶解，再加 5mL磷酸，摇匀装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为 200mL，停止蒸馏将馏出液转移到一250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度取 10mi馏出液于 25mL容量瓶中，加 5mL乙酰丙酮溶液(A.3.3.1)，用水稀释至刻度，摇匀。
将其置于沸水浴中煮 3min，取出冷却至室温然后测其吸光度A.5.2.2 溶剂型胶粘剂称取 5.0g试样(精确到 0.1 mg)，置于 500mL的蒸馏烧瓶中，加人 20mL乙酸乙酯(A.3.11)溶解，然后加 250mL水，再加 5mL磷酸，摇匀 装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为 200mL，停止蒸馏将馏出液转移到一250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度取 10mL馏出液于 25mL容量瓶中，加 5mL乙酰丙酮溶液(A.3.3.1)，用水稀释至刻度，摇匀将其置于沸水浴中煮 3min，取出冷却至室温然后测其吸光度A.6 结果表述直接从标准曲线上读出试样溶液甲醛的浓度试样中游离甲醛含量 X，计算公式为：附 录 B(规范性附录)胶粘剂中苯含量的测定 气相色谱法B.1 范围本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法 本方法适用于苯含量在 0.02g／kg 以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂．B.2 原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注人进样装置，并被载气带人色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱圈，用外标法计算试样溶液中苯的含量。
B.3 试剂B.3.1 苯:色谱纯；B.3.2 N,N-二甲基甲酰胺；分析纯B.4 仪器B.4.1 进样器：5uL 的微量注射器；B.4.2 色谱仪；带氢火焰离子化检测器；B.4.3 色谱柱：大口径毛细管柱：DB-1(30m×0.53mm×l.5um)，固定渡为二甲基聚硅氧烷；B.4.4 记录装置：积分仪或色谱工作站；B.4.5 测定条件B.4.5.1 汽化室温度：200℃；B.4.5.2 室温度：250℃；B.4.5.3 氮气：纯度大于 99.9％，硅胶除水，柱前压为 70kPa(30℃)；B.4.5.4 氢气；纯度大于 99.9％，硅胶除水，柱前压为 65kPa；B.4.5.5 空气：硅胶除水，柱前压为 55kPa；B.4.5.6 程序升温：初始温度 30℃，保持时间 3min，升温速率 20℃/min，终了温度 150℃，保持时间 5minB.5 分析步骤称取 0.2g～0.3g(精确至 0.1mg)的试样，置于 50mL的容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀用 5uL注射器取 2uL进样，测其峰面积若试样溶液的峰面积大于表 1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取 y体积的试样溶液于 50mL容量瓶中，用 N，N—二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀后再测。
B.6 标准溶液的配制B.6.1 苯标准溶液：1.0mg／mL称取 0.1000g苯，置于 100mL的容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀B.6.2 系列苯标准溶液的配置按表 B.1中所列苯标准溶液(B.6.1)的体积，分别加到六个 25mL的容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀表 B.1 系列标准溶液的体积与相应苯的浓度B.6.3 系列标准溶液峰面积的测定开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用 5uL 的注射器取 2uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值 B.6.4 标准曲线的绘制 以峰面积 A为纵坐标，相应浓度 c(ug/mL)为横坐标，即得标准曲线B.7 结果表述直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度试样中苯含量 X，计算公式为：附 景 C(规范性附录)胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定气相色谱法C.1 范围本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法本方法适用于甲苯含量在 0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂本方法适用于二甲苯含量在，0.02g./kg 以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂C.2 原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。
C.3 试剂C.3.1 甲苯：色谱纯；C.3.2 间二甲苯和对二甲苯：色谱纯；C.3.3 邻二甲苯：色谱纯；C.3.4 乙酸乙酯；分析纯C.4 仪器C.4.1 进样装置：5uL 的微量注射器；C.4.2 色谱仪；带氢火焰离子化检测器； C.4.3 色谱柱：大口径毛细管柱：DB-1(30m×0.53mm×1.5um)，固定液为二甲基聚硅氧烷；C.4.4 记录装置；积分仪或色谱工作站，C.4.5 测定条件C.4.5.1 汽化室温度：200℃；C.4.5.2 检测室温度：250℃：C.4.5.3 氮气：纯度大于 99.9％，硅胶除水，柱前压为 70kPa(30℃)，C.4.5.4 氢气：纯度大于 99.9％，硅胶除水，柱前压为 65kPa，C.4.5.5 空气：硅胶除水，柱前压为 55kPa；C.4.5.6 程序升温：初始温度 35℃，保持时间 2min，升温速率 20℃/min，终了温度150C，保持时间 5minC.5 分析步骤称取 0.2g～0.3g(精确至 0.1mg)的试样．置于 。