综合实验测铜2

1萃取分离－光度法测定铜萃取分离－光度法测定铜一、实验目的一、实验目的1、掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法； 2、掌握样品的消化方法； 3、熟练掌握分光光度计的使用二、实验原理二、实验原理试样经消化后，在碱性（氨性）溶液中(pH 9-10)，铜与铜试剂（二乙基二 硫代氨基甲酸钠，DDTC）作用，生成摩尔比为1:2 的黄棕色络合物，反应式如 图1：图 二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2+反应 该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为440nm在测 定条件下，有色络合物可稳定1h，与标准系列比较定量三、实验操作步骤三、实验操作步骤1、饮料（消化）预处理 提前开电炉，取干净、宽口的消化管（无碳化黑点）试液 5 mL加热至沸除 CO2加玻璃珠 3 粒离炉加 2mL HNO3+HClO4加热 5min摇匀， 放 2min管内冒白烟， 关电炉棕色烟消去 瓶口冒水气冷却 5min离炉加 2mLH2SO4 摇匀或摇 30 次瓶内冒白烟， 关电炉离炉冷 却 8min加水 2mL 放 2min加玻璃 珠 3 粒摇匀（30 次）重新加热 5min室温冷 却 2min消化完成 定容水浴冷却 管中加 20ml 水2注意事项： （1）全部用移液管加液，放置时瓶、管应放在通风口下；（2）要先冷却，然后才定容至刻度； （3）洗消化管时，用毛刷堵住管口倒水，严禁将玻璃珠倒入水槽； （4）注意安全。

2、试样测定注: 1 颜色变化为：橙 黄 红 2 四氯化碳层经脱脂棉滤入 1cm 比色杯中，测定波长 440nm,以 1 号为参 比溶液调零 3 分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分四、实验结果四、实验结果1、数据记录 表 14-1 数据记录 （铜标准溶液浓度 10 ug/ mL ）号码 记录项目12345空白试样铜标准溶液体积/ mL0.000.501.001.502.0010.010.010.0V （去离子水）/ mL000001010101+17 硫酸/mL2020202020000柠檬酸铵-乙二胺四 乙酸二钠/ mL55555555酚红/滴33333333氨水/滴9090909090909090消化液定容(50mL)分液漏斗 (125mL)铜标准溶液试剂空白液测定 2分层取 10mL取 10mL分液漏斗分液漏斗10mL 水柠檬酸铵(5mL)乙二胺四乙酸二钠(5mL)3 滴酚红,氨水10mL 水呈红色 12mL 铜试剂 10.0mL CCl4剧烈振摇 2min20mL 硫 酸3V （铜试剂）/ mL22222222V （四氯化碳）/ mL10.010.010.010.010.010.010.010.0萃取液含铜量,ug051015205.487.387. 48吸光度 A00．1520．2260．31 10．4320．1320．1710．1732、绘制标准曲线标准曲线y = 0.0205x + 0.019600.050.10.150.20.250.30.350.40.450.50510152025萃取液中铜的含量，ug吸光度3、计算水中铜的含量样品中铜含量 X（）=mLug / 消化掖试样定容空）（VvVmmx为根据标准曲线得出铜的质量（） ； m空空为根据标准曲线得出空白液xmug铜的质量（） ； V定容定容为消化液定容总体积(mL)；V试样试样为饮料取样体积(mL)；ug V消化液消化液为测定用消化液体积(mL)。

样品中铜含量 X1===1.02X2=消化掖试样定容空）（VvVmm1mLug /mLug /==1.11消化掖试样定容空）（VvVmm2 1055054. 265. 3）（mLug /mLug /样品中铜含量平均值= （X1+ X2）/2=1.065mLug /极差 （X1-X2）=1.02 —1.11= —0.09mLug /4五、问题与讨论五、问题与讨论为什么采用光度法测定环境水样中的铜要先采取萃取的方法？答：铜试剂在 pH9.0~9.5 时与铜离子生成棕色黄色络合物，络合物以胶粒形式 分散在水溶液中，但水中含有不少金属离子有干扰，且不易消除，故用四氯化 碳把其萃取出来。