中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室实验五五 烟酸的合成烟酸的合成 中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室一、目的要求一、目的要求1.掌握用高掌握用高锰酸酸钾氧化氮氧化氮杂环侧链的原理2.掌握常掌握常压蒸蒸馏的操作方法的操作方法二、二、实验原理原理沸点：沸点：144.14℃熔点：熔点：234~238℃ 中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室三、三、实验方法方法 在装有在装有搅拌器、冷凝管和温度拌器、冷凝管和温度计的的250 ml三口瓶中，加入三口瓶中，加入 β-甲基吡甲基吡啶2.4 g (2.51 ml)、水、水70 ml，分次加入高，分次加入高锰酸酸钾10 g，加，加热至至80℃控制温度在控制温度在85 ~ 90℃，加完后，于，加完后，于该温度温度搅拌反拌反应1小小时常压蒸蒸馏20分分钟除去未反除去未反应的的β-甲甲基吡基吡啶，沸点：，沸点：144.14℃趁热抽抽滤，，滤饼用少量用少量热水洗水洗涤，洗液与，洗液与滤液合液合并，得烟酸并，得烟酸钾水溶液将其置于水溶液将其置于200 ml烧杯中，用杯中，用浓盐酸（酸（37%）酸化至）酸化至pH 3.8 ~ 4.0，冰水冷却，抽，冰水冷却，抽滤，得烟酸粗品。
得烟酸粗品 中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室常压蒸馏装置图 中南民族大学药学院药学教研室中南民族大学药学院药学教研室思考题：思考题：1. 请画出常压蒸馏装置图请画出常压蒸馏装置图2. 浓盐酸酸化调浓盐酸酸化调pH值，如盐酸加过量对产率有何影响？值，如盐酸加过量对产率有何影响？为什么？为什么？ 。