萃取操作及注意事项操作步骤操作要点简要说明现象注意事项准备选择较萃取剂和被萃取溶 液总体积大一倍以上的分 液漏斗检查分液漏斗的盖 子和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定 量的水，振荡，看是否泄 漏① 不可使用有泄漏的分液斗， 以保证操作安全② 盖子不能涂油加料将被萃取溶液和萃取剂分 别由分液漏斗的上口倒入， 盖好盖子萃取剂的选择要根据被 萃取物质在此溶剂中的 溶解度而定，同.时要易 于和溶质分离开，最好用 低沸点溶剂一般水溶性 较小的物质可用石油醚 萃取；水溶性较大的可用 苯或乙醚l水溶性极大的 用乙酸乙酯液体分 为两相必要时要使用玻璃漏斗加料振荡振荡分液漏斗，使两相液层 充分接触振荡操作一般是把分液 漏斗倾斜，使漏斗的上口 略朝下液体混 为乳浊 液振荡时用力要大，同时要绝对 防止液体泄漏放气振荡后让分液漏斗仍保 持倾斜状态，旋开旋塞，放 出蒸气或产生的气体，使内 外压力平衡气体放 出切记放气时分液漏斗的上口要 倾斜朝下，而下口处不要有液 体重复振荡再振荡和放气数次操作和现象均与振荡和放气相 同静置将分液漏斗放在铁环中，静 置静置的目的是使不稳定 的乳浊液分层一般情况 须静置10min左右，较难 分层者须更长时间静置液体 分为清 晰的两 层在萃取时。
特别是当溶液呈碱 性时，常常会产生乳化现象， 影响分离破坏乳化的方法有:①较长时间静置，②轻轻地 旋摇漏斗，加速分层⑧若因两 种溶剂（水与有机溶剂）部分互 溶而发生乳化，可以加入少量 电解质（如氯化钠），利用盐析 作用加以破坏I若因两相密度 差小发生乳化，也可以加入电 解质，以增大水相的密度④若 因溶液呈碱性而产生乳化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过 滤等方法消除根据不同情况， 还可以加入乙醇、磺化蓖麻油 等消除乳化分离液体分成清晰的两层后，就 可进行分离分离液层时， 下层液体应经旋塞放出，上 层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞 放出，则漏斗旋塞下面颈 都所附着的残液就会把 上层液体沾污液体分为两部 分合并萃取液分离出的被萃取溶液再按 上述方法进行萃取，一般为 3〜5次将所有萃取液合 并，加入适量的干燥剂进行 干燥萃取次数多少，取决于分配系数的大小萃取不可能一次就萃取完全， 故须较多次地重复上述操作第一次萃取时使用溶剂量常较 以后几次多一些，主要是为了 补足由于它稍溶于水而引起的损失蒸馏将干燥了的萃取液加到蒸 馏瓶中•蒸去溶剂，即得到 萃取产物分别得 到萃取 溶剂和 产物对易于热分解的产物，应进行 减压蒸馏。