珍珠粉技术要求1范围本技术要求规定了珍珠粉的范围、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输 与贮存等要求本技术要求适用于采用珍珠为原料，经清洗、粉碎、烘干、包装等工艺加工而成的珍珠 粉2规范性引用文件下列文件中的条款通过本技术要求的引用而构成为本技术要求的条款凡是注日期的引 用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本技术要求，然而, 鼓励根据本技术要求达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的 引用文件，其最新版本适用于本技术要求GB/T 191包装储运图示标志GB 4789. 2食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB 4789. 3食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789. 4食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789. 5食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789. 10食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789. 11食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789. 15食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009. 3食品中水分的测定GB 5009. 5食品中蛋白质的测定GB/T 5009. 11食品中总碑及无机碑的测定GB 5009. 12食品中铅的测定GB/T 5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.15食品中镉的测定GB 7718预包装食品标签通则《中华人民共和国药典》（2010年版一部）JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则3技术要求3. 1原料要求3. 1. 1珍珠应符合《中华人民共和国药典》2010年版（一部）珍珠标准的要求。
3.2生产工艺应符合清洗、粉碎、干燥、包装等珍珠粉生产工艺的要求3. 3感官指标感官指标应符合表1的规定 表1感官指标项目指标色泽呈白色或类白色滋味及气味具有本品特有的滋气味，微腥，无异味性状均匀细粉状杂质无肉眼可见的外来杂质3.4鉴别3. 4. 1本品在显微镜下应为不规则碎块，半透明，偏光显微镜下具彩虹样光泽，有时可见细 密波状纹理不得检出断面有横向条纹的凌柱状柱晶3. 4.2取本品粉末0. 1g,加稀盐酸，即产生大量气泡，滤过，滤液显钙盐的鉴别反应（中国 药典2010年版一部附录IV）3. 4.3取本品粉末0.5g,置研钵中加水3ml,研磨数分钟，移入试管中，加氢氧化钠溶液（10 -100） 10滴，摇匀，再逐滴加入硫酸铜溶液（1-100） 10滴，边加边摇匀，静置5~15 分钟，上层液显紫色3. 4.4取本品粉末，置紫外光灯（365nm）下观察，显浅蓝色或浅蓝紫色荧光3. 5功效成分/标志性成分功效成分/标志性成分应符合表2的规定表2功效成分/标志性成分/鉴别项目指标蛋白质，% N1. 8钙（以Ca计）,% 三36.03. 6理化指标理化指标应符合表3的规定表3理化指标项目指标水分，% W1.0粒度，U B W75铅，（以Pb计），mg/kg W0.5碑，（以As计），mg/kg W0.3汞，（以Hg计），mg/kg W0.3镉，（以 Cd计），mg/kg W0. 13.7微生物指标微生物指标应符合表4的规定。
表4微生物指标项目指标菌落总数，cfu/gW1000大肠菌群,MPN/100gW40霉菌，cfu/g W25酵母菌，cfu/g W25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡 萄球菌、溶血性链球菌）不得检出3. 8净含量及允许负偏差应符合JJF1070《定量包装商品净含量计量检验规则》的规定4生产加工过程卫生要求物料卫生、环境卫生、工艺和人员卫生、厂房、设施、用品用具应参照保健食品GMP规 定5试验方法5. 1感官指标的测定通过目测、口尝评定其外观、色泽、滋味、气味及性状和杂质5. 2功效成分/标志性成分的测定5. 2. 1蛋白质按GB 5009. 5规定的方法测定5. 2. 2碳酸钙按附录A规定的方法测定5. 3理化指标的测定5. 3. 1水分按GB 5009. 3规定的方法测定5. 3. 2粒度取本品，照粒度测定法（中国药典2010版一部附录XIB第一法，显微镜法）测定，应符 合规定5. 3. 3 铅按GB 5009. 12规定的方法测定5. 3. 4总碑按GB/T 5009. 11规定的方法测定5. 3. 5 汞按GB/T 5009. 17规定的方法测定5. 3. 6 镉按GB/T 5009. 15规定的方法测定。
5. 4微生物指标的测定5.4. 1菌落总数按GB 4789. 2规定的方法测定5. 4. 2大肠菌群按GB 4789. 3规定的方法测定5. 4. 3霉菌和酵母按GB 4789. 15规定的方法计数5. 4. 4致病菌按 GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB/T 4789.10、GB/T 4789. 11 规定的方法测定5. 5净含量及允许负偏差按JJF1070《定量包装商品净含量计量检验规则》规定的方法测定6检验规则6. 1本技术要求采用型式检验和常规检验6.1.1本技术要求规定的所有要求为型式检验项目，有下列情况之一时，应进行型式检验：a） 新产品试制鉴定时；b） 正式生产后，如原料、工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c） 长期停产后,恢复生产时；d） 正常生产每年至少应进行一次；e） 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时6.1.2感官指标、功效成分/标志性成分、净含量、水分、灰分、粒度、微生物指标为常规检 验项目，其余为非常规检验项目6. 2抽样与组批规则产品以同一次配料生产包装完好的产品为一批，采用随机抽样，在同一批产品中随机抽 取不少于500g的样品，分为两部分，一部分用于检验，一部分留存备查。
7判定规则受检样品检验项目全部合格时，判整批产品为合格品若有不合格项目时，应重新自同 批产品中取两倍量样本，对不合格项目进行复验，复验后仍有一项不合格，则判整批产品不 合格（微生物指标不得复检）8标签、包装、运输、贮存8. 1标签应符合GB 7718的规定8. 2包装运输包装外应标明：产品名称、生产厂名、厂址、生产日期或批号、数量、质量（重量）、 体积、标准号、许可证号、保质期及贮运要求的图形类标志符号外包装图示标志应符合 GB / T191 规定8. 3运输运输过程应防止受潮、曝晒，运输工具洁净搬运时轻拿轻放，严禁挤压8. 4贮存8. 4.1产品应贮存于清洁干燥、阴凉、通风的库房内，不得与有毒、异味、化学物品同处贮 存；箱子堆码应整齐，离地面、墙壁不少于20cm8. 5保质期在包装完好的情况下保质期为24个月附录A（规范性附录）碳酸钙测定A1原理钙与络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强在 适当的pH值范围内，以乙二胺四醋酸二钠滴定液（EDTA）滴定，在适当当量点时，EDTA就 自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）根据EDTA络合剂用 量，可计算钙的含量。
A2试剂分析中使用的试剂均为分析纯a） 稀盐酸（取盐酸234ml,加水稀释至1000ml即得）；b） 甲基红指示液（lg/L, GB603）；c） 氢氧化钠试液（取氢氧化钠4. 3g加水溶解使成100ml即得）；d） 三乙醇胺（总胺量99%〜110%,三乙醇胺含量N86%）；e） 钙紫红素指示剂（取钙紫红素0. 1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀即得）；f） 乙二胺四醋酸二钠标准溶液（EDTA）： 0. 05mol/L （GB/T601）A3仪器与设备分析天平，250ml锥形瓶，滴定管，滴管等A4操作步骤取0.12g珍珠粉，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸5ml,加热使溶解，加水150ml与 甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钠试液至溶液显黄色，再继续多加10ml,再加三乙醇胺1ml, 摇匀，加钙紫红素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠标准溶液（0.05mol/L）滴定，至溶液 由粉红色转变为纯蓝色，即得平行做空白滴定每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0. 05mol/L）相当于5. 004mg的CaC03碳酸钙的含量以钙（Ca）计按下式计算 CxVxTxlO-3 eX = x 100 X 40.08/100.09Wx0.05式中：X——碳酸钙的含量，%；C——EDTA的浓度，mol/L；V——试样消耗EDTA滴定液的体积，ml；T——ImlEDTA滴定液相当的碳酸钙的质量（5.004）, mg；W 试样量，go计算结果表示到小数点后两位。
A5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %o附录B（规范性附录）珍珠应符合《中华人民共和国药典》2010年版一部珍珠标准的要求。