固体比表面的测定（ BET 重量法）一 实验目的：1. 了解多分子层理论及 BET 公式；2. 掌握 BET 重量法测定比表面的原理和方法；二 实验原理：定义： 比表面是指单位质量 （或单位体积 ）的物质所具有的表面积， 其数值与分散粒子大 小有关1. 处于固体表面的分子，由于周围原子对它的作用力不对称，即原子所受的力不饱和， 因而有剩余力场，可以吸附气体或液体分子当气体在固体表面被吸附时，固体叫吸附 剂，被吸附的气体叫吸附质当吸附质的温度接近于正常沸点时，往往发生多分子层吸 附2. 多分子层吸附理论认为固体表面已经吸附了一层分子之后，由于被吸附的气体本身的 范氏引力，还可以继续发生多分子层吸附第一层吸附是气体分子与固体表面直接发生 联系，第二层以后各层则是相同分子之间的相互作用，且各层的吸附热都相同，而且接 近气体的凝固热当吸附达到平衡时，气体的吸附量等于各层吸附量的总和在等温条 件下：p/V（Ps-p） = 1/VmC+（C-1）/V mC >p/ps上式即为 BET 公式式中：v—是平衡压力为P时的吸附量；P0 —为实验室温度时的气体饱和蒸汽压Vm —是第一层盖满时的吸附量 C为常数p/ps---比压，约在 0.05和 0.35之间。
3. BET 色谱法是建立在 BET 多分子层吸附理论上的一种测定多孔物质比表面的方 式它只通过一次实验就可以得到吸附质的比表面积本实验采用氢气作载气，氮气作 吸附质，活性碳作吸附剂一定流速的载气和氮气经混合器混合后通过样品管，在室温 下氢气和氮气不被活性碳吸附，记录基线为一条直线当样品管中放入液氮中，氮气在 它的沸点附近发生物理吸附作用，而氢气不被吸附，此时电脑上会出现一个氮气的吸收 峰，取走液氮后，被吸附的氮气就从活性碳中脱附出来，这样电脑上就会出现一个脱附 峰由电脑自己记录和分析数据，得到样品的表面积三 实验仪器和试剂试剂： 氮气钢瓶、氢气钢瓶、比表面测定仪，液氮 ,高纯氮 ,氢气皂膜流量计，保温杯 主要仪器：四 实验步骤1. 按逆时针方向将比表面测定仪面板上的氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置 （此时气路处于关闭状态）2. 将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置（此时处于关闭状态），打开钢瓶主阀，然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为 0.2MPa,同法打开氢气钢瓶3. 按顺时针方向缓慢打开比表面仪上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为 0.1 MPa4. 将皂膜流量计与比表面测定仪上的放空 1 口连接，将氮气阻力阀下方的 1号拉杆拉出，测量氮气的流速，用氮气阻力阀调节氮气流速为 9mL/min，然后将1号拉杆推入。
5. 将皂膜流量计与比表面测定仪上的放空 2口连接，将氢气阻力阀下方的 2号拉杆拉出，测量氮气的流速，用氮气阻力阀调节氢气流速为 36mL/min，然后将2号拉杆推入6•打开比表面仪主机面板上的电源开关，调节电流调节旋钮至桥路电流为 130mA开启电脑，打开Pioneer软件，观察基线走势7•将液氮从液氮钢瓶中倒入保温杯中（液面距杯口 2cm），套上样品管，并固定好观察基线走向，当出现吸附峰，当记录曲线返回基线后，击调零按钮和测量按钮，然后将 保温杯从样品管上取下，观察脱附曲线当桌面弹出报告时，选择与之比较的标准参数, 然后记录结果重复该步骤平行测量三次，取平均值为样品的比表面积8•实验完成后，按顺序关闭软件、关闭电脑、将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电 流为80mA,关闭电源开关、关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门、关闭插线板电源五实验注意事项：（1）开钢瓶时钢瓶 表头的正面不许站人，以免万一表盘冲出伤人2）使用液氮时要十分小心，切不可剧烈震荡或盖上保温杯盖子，注意安全⑶关钢瓶主阀时，注意勿将各减压阀和稳压阀关闭六数据处理：样品序号重量（mg）表面积（m2/g）峰面积（m2/g）标准样品702001981789样品170195.1141960205样品270196.1431972404样品370194.7531942908样品均值70195.3371958505实验误差：(200-195.337)/200.00 100%=2.33%七实验讨论及误差分析误差的来源可能是在调零时，出现问题，再出现峰时，基线没有从零开始，然后处理不当；还有是在取出装有液氮的保温杯时， 基线还未开始扫描 ,再就是气体的速度调节有点误差 .八 注意事项1、钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人 ,以免万一表盘冲出伤人用液氮时要十分小心 ,切不可剧烈震荡或盖上保温杯盖子2、注意开关阀门，旋纽的转动方向。
3、钢瓶主阀时 ,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭4、量时注意计算机操作：在吸附时不点测量按纽，当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零，测量，进入测量吸附量的阶段5、严格按照步骤关闭仪器。