哈尔滨理T 大学- [ 学颐十学位论文Z r 0 2 ／A 1 2 0 3 复合陶瓷的制备及其性能研究摘要本文以醋酸锆、硝酸铝为原料，柠檬酸作为络合剂，采用溶胶．凝胶法获得I ；{ 『驱体，将前驱体在空气气氛中热分解制备了纳米z f 0 2 ／A 1 2 0 3 复合陶瓷粉体采用X 射线衍射( X R D ) 、扫描电镜( s E M ) 等分析方法考察了粉体的 物相及结构，分析了制备过程中原料初始浓度及前驱体热分解温度对粉体性能的影响；利用自制的Z r 0 2 ／A 1 2 0 3 复合陶瓷粉体和A 1 2 0 3 、Z r 0 2 两种单相粉 体混合后的混合粉体经冷等静压成型和常压烧结工艺制备了Z r 0 2 H 1 2 0 3 复合陶瓷，分别利用三点弯曲、单边切口梁( S E N B ) 法等力学测试方法和x 射线衍射( X R D ) 、扫描电镜( S E M ) 等分析方法，并做了复合陶瓷与混合陶瓷在力学性能和显微结构的分析对比，讨论了Z r 0 2 ，A 1 2 0 3 粉体对陶瓷力学性能和显微结构的影响首先分别在原料初始浓度为0 ．2t o o l ／L 、0 ．4m o l ，L 、0 ．6m o l ，L 、0 ．8m o l ／L 、1 ．0m o F L 相同的热分解温度1 3 0 0 ℃下制备出纳米Z r 0 2 ，A 1 2 0 3 复合陶瓷粉体，粉体经X R D 、S E M 测试分析结果表明，初始浓度为0 ．6m o I ／L最佳，此时，粉体晶化完全，纯度高，粒径小，平均粒径为3 4 ．2 5n m 。
然后在相同的初始浓度0 ．6m o l ／L ，不同的热分解温度1 1 0 0 ℃、1 2 0 0 ℃、1 3 0 0 ℃、1 4 0 0 ℃条件下制各出纳米z r 0 2 H 1 2 0 3 复合陶瓷粉体，粉体经 x R D 、S E M 测试分析结果表明，1 2 0 0 ℃为最佳热分解温度，此时粉体晶化完全，粒度小，分散均匀，且保留了亚稳态的t o Z r 0 2 利用复合粉体( 初始浓度分别为0 ．2m o F L 、0 ．4m o l ／L 、0 ．6m o l 几、0 ．8m o F L 、1 ．0m o U L ，热分解温度都为1 2 0 0 ℃) 及～个混合粉体在相同的冷等静压和烧成制度中制备得六组陶瓷试样，经对六组试样的力学性能和显微结构测试分析结果表明，初始浓度为0 ．6m o l ／L 条件下所得陶瓷具有最好力学性能，其抗弯强度和断裂韧性分别为2 4 3 ．6 3M P a 和3 ．8 4 M P a - m m 分析认 为，粉体粒度小，可以提高陶瓷的致密度，粒度小于z 她的临界相变尺寸有利于陶瓷在冷却过程中保持亚稳t - Z r 0 2 ，使得亚稳t ．Z r 0 2 应力诱导相交增韧对陶瓷的力学性能做出贡献；粉体混合均匀，Z r 0 2 与A 1 2 0 3 两种不同粉体在烧结过程中相互制约，避免了颗粒的异常长大，使得晶界扩展，材料在断裂过程中裂纹扩展的路径曲折，消耗的能量多，导致材料断裂韧性较高。
卜～●芝查兰耋：銮：二茎耋：：竺兰兰T H EP R E P A R A T I o No FZ r 0 2 ／A 1 2 0 3 C O M P O S I T EP O W D E RA N DP R o P E R T I E So FT H EC E R A M I CA b s t r a c tN a n o c r y s t a l l i n eZ r 0 2 ／A 1 2 0 3c o m p o s i t ep o w d e r sh a v eb e e ns y n t h e s i z e ds u c c e s s f u l l yf r o ma q u e o u ss o l u t i o no f m e t a ln i t r a t ea n da c e t a t ec o n t a i n i n gc i t r i ca c i da sc h e l a t i n ga g e n tb ys o l —g e lm e t h o d ．T h ep h a s ep u r i t ya n dm o r p h o l o g yo ft h er e s u l t a n tp o w d e r sh a v e b e e na n a l y z e db ym e a n so fX R Da n dS E M ，r e s p e c t i v e l y ．T h et w op a r a m e t e r so r i g i n a ls o l u t i o nc o n c e n t r a t i o na n dh e a td e c o m p o s i t i o nt e m p e r a t u r ew e r es t u d i e dd u r i n gt h ep r e p a r a t i o n ．T h eZ r O J A l 2 0 3c o m p o s i t ep o w d e r sa n dt h ep r e p a r e dZ r 0 2p o w d e r sm i x e dw i t hA 1 2 0 3p o w d e r sa r em a d ei n t oc e r a m i c st h r o u g hc o l di s o s t a t i cc o m p a c t i o na n dn o n —p r e s s u r e ds i n t e r i n g ．T h em e c h a n i c a lp r o p e r t yc e r a m i c so ft h eZ r O f f A l 2 0 3c e r a m i c sh a v eb e e na n a l y z e db ym e a n so fT h r e eP o i n t sB e n d i n ga n dS E N B ，a n dS Oo n ，a n dt h em i c r o s t r u c t u r e sw e r ei n v e s t i g a t e db ym e a n so fX R Da n dS E M ．T h e nc o n t r a s tt h er e s u l t s ．T h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r ew a sa l s oa n a l y z e d ．T h en a n oZ r 0 2 ／A 1 2 0 3c o m p o s i t ep o w d e r sw e nm a d ea tt h eo r i g i n a ls o l u t i o nc o n c e n t r a t i o no f0 ．2m o l ／L 、0 ．4m o l ／L 、0 ．6m o l ／L 、0 ．8m o F La n d1 ．0m o l ／Lr e s p e c t i v e l ya n dt h e na l ls i n t e r e da t1 3 0 0 “ C ．T h eX R Da n dS E Ma n a l y s i sr e s u l ti n d i c a t et h a tt h ef a v o r a b l eu n i f o r mp o w d e r sc a l lb ea b t a i n e da tt h eo r i g i n a lc o n c e n t r a t i o no f0 ．6m o l ／L ，t h ea v e r a g eg r a i ns i z ei s3 4 ．2 5 n mw i t hh i g hp u r i t ya n df u l lc r y s t a l l i z a t i o n ．1 1 1 el l a n oZ r 0 2 ／A h 0 3c o m p o s i t ep o w d e r sw e r es y n t h e s i z e da tt h eo r i g i n a ls o l u t i o no f0 ．6m o l ／La n dt h e ns i n t e r e da tt h ep r e s s u r eo f1 1 0 0 ℃、1 2 0 0 、1 3 0 0 ℃、1 4 0 0 ℃r e s p e c t i v e l y ．T h eX R Da n dS E Ma n a l y s i sr e s u l t si n d i c a t et h a tt h ef a v o r a b l eu n i f o r mp o w d e r sw i t hah i g hp u r l t ya n da na v e r a g eg r a i ns i z eo f3 6 ．6 n mC a nb ea b t a i n e da t1 2 0 0 ℃．F i n eg r o u p sp o w d e r ( t h eo r i g i n a ls o l u t i o nc o n c e n t r a t i o no f0 ．2m o l ／L ，- ⅡI 一' k：尘兰矍：查兰：兰至：兰竺篁兰0 ．4m o l ／L 、0 ．6m o l ／L 、0 ．8m o l ／La n d1 ．0m o l ／Lr e s p e c t i v e l ya n dt h eh e a td e c o m p o s i t i o nt e m p e r a t u r ei s1 2 0 0 “ c ) a n dt h eZ r 0 2 ／A 1 2 0 3m i x e dp o w d e r sw e r eu s e dt of a b r i c a t ec e r a m i c ss a m p l e s ．T h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r ea n a l y s i si n d i c a t e st h a tw i t ht h eo r i g i n a ls o l u t i o nc o n c e n t r a t i o no f0 ．6m o l ／L ，t h eb e n d i n gs t r e n g t ha n dt h ef r a c t u r et o u g h n e s sa r e2 4 3 ．6 3M P aa n d3 ．8 4 M P a ·m №．T h ea n a l y s e ss h o wt h a tf i n ep o w d e r sC a ni m p r o v et h ed e n s i t yo fc e r a m i c s ．T h eg r a i ns i z ei sl e s st h a nt h ec r i t i c a ls i z eo fp h a s et r a n s f o r m a t i o na n dh e n c ec a nk e e pt h ep a r t l ys t a b i l i z e dt e t r a 。
