高 分 子 化 学 实 验 报 告实验一过氧化苯甲酰的精制过氧化苯甲酰的精制一、实验目的1. 了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法2. 掌握过氧化苯甲酰的精制方法.二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点103~106摄氏度，溶于乙 醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸常用的 过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行 精制，通常采用重结晶法，在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温 度过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：溶剂溶解度（g/100ml）溶剂溶解度(g/100ml)石油醚0.5丙酮14.6甲醇1.0苯16.4乙醇1.5氯仿31.6甲苯11.0三、实验药品及仪器实验药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇实验仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗四、实验装置五、实验步骤及现象步骤现象分析1.称取5gBPO置于 100ml的烧杯中，然 后加入20ml氯仿，用 玻璃棒慢慢搅拌，尽 量使其全部溶解；加入的BP O大部分溶 解，溶液呈乳白色， 但仍有少量颗粒存 在，并且溶液表面有 油状液滴；BPO溶于氯仿，杂质不溶， 所以烧杯中会有少量不溶 颗粒；BPO长期置于空气中，使之 变潮变润，因此溶液表面 有油状液滴，即不与氯仿 相溶的水滴2.用大烧杯量取 50ml甲醇，在烧杯口 盖上3到4层纱布，将 溶解有BP O的氯仿溶 液，经纱布缓慢过 滤，滤液慢慢地滴入 甲醇中；有不溶杂质残留在 纱布上；当滤液滴入 甲醇中时，立刻有大 量白色亮晶晶的颗 粒产生；溶液静置有 大量白色针状晶体 析出；用纱布过滤时，虽然绝大 部分杂质被去除，但是因 纱布的效果并没有滤纸 好，所以仍有一些杂质落 进甲醇中OBP O在甲醇中的 溶解度比在氯仿中小很 多，而残留的杂质可能充 当形核剂的作用，所以一 开始就有大量白色颗粒生成，静置之后形成针状晶 体；3.将上一步骤的溶 液静置，待BP O充分 结晶析出后，用布氏 漏斗抽滤，并用适量 甲醇清洗残留在烧 杯中的晶体，继续抽 滤，抽干；并将所得 产品转移到纸上抽虑瓶中有白色颗 粒；烧杯壁上有白色 附着物；所得产品部 分呈针状晶体，部分 呈粉末状；因抽出的甲醇中仍有没有 析出的BPO,所以在抽滤瓶 中会出现白色颗粒，残留 在烧杯中的甲醇在挥发 后，溶在其中的BP O就回附 着在烧杯壁上；产品抽虑 和转移时有很多针状晶体 被破坏变成粉末状；4.将产品包好后，烘 干称重六、注意事项1、 因氯仿极易挥发，在过滤时应快速过滤；2、 甲醇有毒，使用时注意通风；3、 、该试验中温度过高时会发生爆炸，因此注意控制温度。
七、实验图片展示八、问题讨论与分析1、把甲醇滴到滤液中会怎样?答：将甲醇滴到滤液中，BPO也可以析出，但BPO的结晶效果不好 因为在刚开始的时候，甲醇的量很少，无法使BPO从氯仿中析出，当 加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间长氯仿挥发的多和 甲醇的量多，从而使BPO从氯仿中析出，用这种方法时间过长，不利 于晶体的成型，使得所得产品的晶体形状不符合要求2、 为什么溶解BPO的溶液表面会有油状液滴？答：BPO长期置于空气中，使之变潮变润，又由于水与氯仿不相 溶，且密度小于氯仿，因此当BPO溶解于氯仿时，不与氯仿相溶的水 则形成水滴浮在氯仿溶液表层呈现油状液滴3、 BPO重结晶时，为什么将烧杯放入冰箱结晶后取出时，烧杯中针 状晶体颗粒反而变小？答：在实验过程中，将溶解有BPO的氯仿溶液经纱布过滤滴入甲 醇中的过程中已经有大量晶体形成，且较多数呈现针状晶体，但略偏 小再将烧杯放到冰箱的过程中，由于人为的晃动致使已成型的针状 晶体变碎变细，同时也破坏晶体的晶形，使之不能形成针状晶体同 时在此过程中，由于结晶环境的骤变，使得大量的BPO析出，来不及 有序排列成针状晶体因此在将烧杯放入冰箱结晶后，烧杯中析出的 BPO晶体反而变小。
4、 实验所得BPO晶体形状不佳，大量产品呈现粉末状的可能原因有 哪些？答：在本次实验中，所得BPO晶体呈现粉末状的可能原因有：& 由于过滤时杂质没有完全除去而随BPO的氯仿溶液进入甲醇中，并充 当形核剂致使大量BPO晶体瞬时析出来不及进行有序排列形成针状 晶体②将滤液加到甲醇中时，并没有使滤液慢慢滴加到其中，不利 于晶体的成型，影响BPO结成的晶形③在静置甲醇溶液时有人为的 拿动烧杯，从而破坏BPO晶体④在减压抽滤的过程中有大量的BPO 针状晶体被破坏5、实验过程中影响产率的因素有哪些？答：本次实验中，影响产率的因素有：①在过滤溶祢PO的氯仿溶 液时，由于纱布的空隙较大，使少量杂质没有被过滤除去，在后续的 重结晶中充当形核剂，被包于BP O的晶体中，可导致实验产率增加 ②在本实验中过虑溶有8?的氯仿溶液和将滤液加入到甲醇中是同步 进行的，为了利于BPO晶体的析出，滤液必须慢慢的加入到甲醇中， 因而过滤的速度比较慢又因为氯仿易挥发，以致在过滤过程中溶解 在氯仿中的BP O部分被析出，和杂质一起黏附纱布上而使产品的产量 下降③在减压抽滤的过程中，还有少量的BP O溶解在未挥发的氯仿 中没能沉淀析出，使得在减压抽滤时有少量BPO透过滤纸进入滤液而 损失。
④减压抽滤后，在转移产品到纸上的过程中，有少量产品粘 附在滤纸上，使得产率降低。