ICS 71 100 40备案号：36651 2012 q日分类号： Y43中华人民共和国轻工行业标准QB／T 2317--2012代替 QB圩 2317--2007口腔清洁护理用品牙膏用天然碳酸钙Oral care and cleansing products — Crude calcium carbonate for toothpaste201 2—05-24发布 2012-11-01 实施中华人民共和国工业和信息化部 发布月 U 吾本标准按照 GB／ T 1． 1--2009《 标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写 》 要求编写 本标准与美国药典 USP的一致性程度为非等效本标准是对 QB／ T2317--2007《 牙膏用天然碳酸钙 》 标准的修订 本标准与 QB／ T2317--2007 相比主要变化如下：——取消了沉降体积指标；——修订了 DH实验方法；——修订了白度指标；——修订了铁含量实验方法：——修订了酸不溶物实验方法；——修订了硫化物及还原性硫的实验方法；——修订了砷含量指标；——增加了氟含量指标及实验方法；——修订了微生物中菌落总数指标：——修订了保质期内容要求。
本标准由中国轻工联合会提出 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口 本标准主要起草单位：广州满庭芳香料有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心 本标准主要起草人：赵银法、孙东方、李显波、况小东、安晓光 本标准自实施之日起，代替原中国轻工总会发布的 QB／ T2317--2007《 牙膏用天然碳酸钙 》 本标准于 1997年 9月 1日首次发布，本次为第二次修订QB／T 23 77—2012口腔清洁护理用品牙膏用天然碳酸钙1范围 本标准规定了牙膏用天然碳酸钙的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期本标准适用于以水洗、晾晒干经雷蒙磨机加工成的牙膏用天然碳酸钙2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注 It期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件GB ／ T 601 化学试剂标准滴定溶液的制各GB ／ T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／ T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB ／ T 9724 化学试剂 pH 值测定通则GB ／ T 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB／ T 610 ． 1化学试剂砷测定通用方法 (砷斑法 )GB 8372--2008 牙膏GB／ T 6678 化工产品采样总则GB／ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB／ T 8170 数值修约规则JJF 1070--2005 定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令 [2005] 第 75号 《 定量包装商品计量监督管理办法 》中华人民共和国卫生部 《 化妆品卫生规范 》3要求3 1感官、理化指标 感官、理化指标应符合表 1的规定。
表 1感官、理化指标项 目 要 求 感官指标 外观 白色粉末、无结粒、杂质细度／％ (,325 目 ) ≥ 99 5吸水量／ (mL／ 20 g) 3 8～5 0挥发物(105℃)／％ ≤ O 2理化指标pH(25℃ ， 5％悬浮液 ) 90～ 10 0白度 (甘茨白度 w∞ ≥ 白色牙膏91 加色牙膏 86碳酸钙含量(以干基计)／％ ≥ 983 2杂质、微生物指标 杂质、微生物指标应符合表 2的规定QB腰 2317 —2012表 2杂质、微生物指标项 目 要 求 酸不溶物／％ ≤ o 05 硫化物 尤 还原性硫／ (mg／ kg) ≤ 5杂质指标 氟 (F) ／％ ≤ 001铁含量／(mg／kg) ≤ 200 重金属 (以铅计 )／ (ragmg) ≤ 15 砷／(mg／kg) ≤ 3 菌落总数／(mg／kg)) ≤ 200 霉菌和酵母菌／(mg／kg) ≤ 100微生物指标 粪大肠菌群／g 不得检出铜绿假单胞菌／g 不得检出 金黄色葡萄球菌旭 不得检出3． 3净含量 包装商品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令 [2005] 第 75号的规定。
4试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合 GB／ T 6682规定的三级水 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB／T 601 、 GB ／ T 602和GB／T 603的规定制备4． 1外观 视觉鉴定样品外观4． 2细度的测定4． 2． 1仪器4．2 1． 1金属标准筛：孔径 45pm(325 目 )4．2．1．2漏斗4．2．1．3定量滤纸4．2 1． 4烘箱：精度 ±2℃ 4．2．1．5天平：精度0．1 g4 2． 2操作程序准确称取试样10．0 gX于预先用水润湿的孔径 45 pm金属标准筛中，用小水流冲洗筛内试样 (水不 宜过大，以防样品溅失 )，同时倾斜着转动筛体，直至无筛下物料通过筛孔为止，然后把筛上物料冲至 带滤纸 [预先于 (105±2)℃ 烘箱烘至恒重 】 的漏斗内进行过滤，滤渣连同滤纸在 (105±2)℃ 恒温下烘干 至恒重4． 2． 3结果表示以质量分数表示的细度蜀，按式 (1)计算 置：堕塑 ×100啊式中：蜀——通过孔径45岬金属标准筛筛下物，％QB／T 2317--2012m，——试样质量，单位为克(g)： m，——金属标准筛筛余物及过滤纸质量，单位为克(g)； m， ——过滤前经 (105+2)℃ 烘至恒重的滤纸质量，单位为克 (g)。
两次平行测定结果之差不大于 1％，取其算术平均值4． 3吸水量的测定4 3 1仪器4 3 1 1搪瓷杯：医用 400 mL4 3 1． 2医用压舌板4．3 1 3滴定管： 25 mL4 3 1 4天平：精度 0 0l g4 3 2操作程序称取样品20 g，精确至O 0l g，放入干燥的 400 mL搪瓷杯中，用滴定管逐渐滴入 2 mL ～ 3 mL蒸馏水， 使试样粉末均匀吸水，同时用压舌板搅拌均匀，再不断滴水，边滴边不断搅拌、振动，让试样均匀吸水， 最后形成润湿的球形状为终点，全部测试过程不应超过 20 min，以防止水分蒸发，以耗用蒸馏水的毫升 数表示吸水量4 3 3结果表示 吸水量噩按公式 (2)计算：五=砭一K (2)式中：为 ——样品 209的吸水量，单位为毫升 (mL)；¨一一滴定前滴定管中水的液位读数，单位为毫升 (mL)； “——滴定后滴定管中水的液位读数，单位为毫升 (mL)两次平行测定结果之差小大于 0 02％，取其算术平均值4． 4挥发物的测定4．4 1仪器4．4 1 1分析天平：精度 0． 0001 g4 4 1 2称量瓶： 25 mL 。
4 4 1． 3烘箱：精度 ±2℃ 4 4 2操作程序用己恒重的称量瓶称量约 2 g试样，精确至O．000 1 g，置于烘箱中，在 (1054-2)℃ 下烘至恒重，冷 却至室温称量保存恒重后的试样，供碳酸钙含量测定用4 4 3结果表示 以质量分数表示的挥发物含量局，按公式 (3)计算：式中： 玛 ——挥发物的含量，％； m．一～烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克 (g)m： ——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克 (g)QB／T 2317--2012M——试样质量，单位为克 (2)两次平行测定结果之差不大于 0． 02％，取其算术平均值4．5 pH的测定4 5 1仪器4 5 1 1温度计：精度 0． 2℃ 4 5 1 2酸度计：精度 --+0． 01 DH4 5 1 3天平：精度 0． 01 g4 5 1 4烧杯： 50mL 4 5 2操作程序称取试样 2． 0 g于 50mL 烧杯中，加入刚煮沸的蒸馏水 38mL ，搅拌均匀后，迅速冷却至 25℃ 在悬 浮状态下，用己校正好的酸度计测定4 5 3结果表示平行测定值的绝对差值不大于 0． 02 pH单位，取其算术平均值作为测定结果。
4 6白度的测定4 6 1仪器 WSD—III型自动白度计或相当的其他类型的白度计4 6 2操作程序按白度计操作规程进行测定4 6 3结果表示 以甘茨白度 (wG) 表示4 7碳酸钙含量的测定4 7 1试剂4 7．1 1盐酸： 1+1 溶液4 7 1 2氯化钠4 7．1 3氢氧化钠： 20％溶液4 7 1 4三乙醇胺： 1+2 溶液 (配制要新鲜，最多保持二周 )4 7 1 5钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按 1+99 的比例置于研钵内充分研细，混匀，置 于带磨口塞的广口瓶中4 7 1 6乙二胺四乙酸二纳溶液 (EDTA) ： O． 02 mol ／ L4 7 2操作程序准确称取己在 (105±2)℃ 恒重过的碳酸钙试样 0． 5 g，精确至o．000 1 g，置于烧杯中，先用少量水 润湿，再缓慢加入 1+1盐酸溶液 10 mL ～ 20 mL，加热溶解，冷却后转入 250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀后用移液管移取 25 mL试液于 250 mL锥形瓶中，依次加入 20 mL～ 30 mL水、 5 mL三乙 醇胺溶液、10 rnL氢氧化钠溶液、每加入一种试液，振荡摇匀，最后加入少量钙羧酸指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，同时做空白实验。
4 7 3结果表示以质量分数表示的碳酸钙含量置按公式 (4)计算：X4：一 [4V-Vo) OAOOJ 100：坐二型 10fm×25／ 2501 m ． (4)式中：五——碳酸钙含量，％4QB／T 2317——2012c——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (tool／ L)； y——滴定中消耗 EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升 (mL)： 陈 ——空白滴定中消耗 EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升 (mL)； m——试样质量，单位为克 (g)；0． 100——与 1． OOmL乙二胺四乙酸二纳溶液 (1． 000mol／ L)相当的以克表示的碳酸钙质量，单位为克 (g) 两次平行测定结果之差不大于 0． 2％，取其算术平均值为测定结果4 8酸不溶物的测定4 8 1仪器4 8 1 1分析天平；精度 0． 0001 g4 8 1 2烧杯： 100mL 4 8 1 3移液管： 5 mL4 8 1 4砂芯坩埚： (34或 G54 8． 2试剂4 8 2 1盐酸： 1+1 溶液4 8 2 2硝酸银溶液： 0 1 mol／ L4 8 3操作程序精确称取碳酸钙试样 5 g(精确至 o 0001 g)TqoomL 烧杯中，加入蒸镏水 10mL ，用移液管移取 25 mLI+l 盐酸溶液于试样中，搅拌使充分反应。
用经恒重的 G4或 G5砂芯坩埚抽滤，并且洗涤沉淀至无氯 (滤液用0 1 moUL 硝酸银溶液滴加无乳白色沉淀出现 )，然后在 50℃ 烘箱中烘 3 h(或者在 105℃ 烘箱烘2 h)取出冷却后称重4．8 4结果表示 以质量分数表示的酸不溶物墨，按公式 (5)计算：卫：竺[!蔓×100 ．． (5) m式中： 乐 ——酸不溶物的含量，％； m——砂芯坩埚和沉淀物的质量，单位为克(g)； mo——空砂芯坩埚的质量，单位为克 (g)： m——试样质量，单位为克 (g)4 9硫化物的测定4 9 1仪器许式碳酸测定器 (要求盖醋酸铅试纸的出气口的内径为 lg lTlIn～16 mm) 。