饲料的常规成分检验饲料的常规成分检验一、饲料中粗蛋白的测定方法一、饲料中粗蛋白的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化催化剂剂作用下，用作用下，用浓硫酸浓硫酸破坏有机物，使含氮物转破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵再加入化成硫酸铵再加入强碱强碱进行蒸馏使氨逸出，进行蒸馏使氨逸出，用用硼酸硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量得出粗蛋白含量 测定步骤测定步骤消化管消化管消化管消化管6.4 g6.4 g催化剂催化剂催化剂催化剂12 mL12 mL硫酸硫酸硫酸硫酸0.5~1 g0.5~1 g试样试样试样试样（准确到（准确到（准确到（准确到0.0002 g0.0002 g））））电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温360-420℃360-420℃，至透明蓝绿色，至透明蓝绿色，至透明蓝绿色，至透明蓝绿色冷却，加水冷却，加水冷却，加水冷却，加水20ml20ml，转入，转入，转入，转入100ml100ml容量瓶，容量瓶，容量瓶，容量瓶，定容，混匀，为试样分解液定容，混匀，为试样分解液定容，混匀，为试样分解液定容，混匀，为试样分解液蒸馏，滴定蒸馏，滴定蒸馏，滴定蒸馏，滴定 主要试剂主要试剂ü 硫酸硫酸硫酸硫酸: : 化学纯，含量为化学纯，含量为化学纯，含量为化学纯，含量为98%98%以上，无氮以上，无氮以上，无氮以上，无氮ü 混合指示剂混合指示剂混合指示剂混合指示剂: : 硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混 匀，最好烘干匀，最好烘干匀，最好烘干匀，最好烘干ü 氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠: : 化学纯，化学纯，化学纯，化学纯，40%40%水溶液水溶液水溶液水溶液( (m/vm/v) )ü 硼酸吸收液硼酸吸收液硼酸吸收液硼酸吸收液: : 化学纯，化学纯，化学纯，化学纯，2%2%水溶液水溶液水溶液水溶液( (m/vm/v) )ü 混合指示剂混合指示剂混合指示剂混合指示剂: : 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定量比混合，阴凉处保存期三个月。
量比混合，阴凉处保存期三个月量比混合，阴凉处保存期三个月量比混合，阴凉处保存期三个月ü 盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液: : 碳酸钠法标定碳酸钠法标定碳酸钠法标定碳酸钠法标定 粗蛋白结果计算粗蛋白结果计算 粗蛋白粗蛋白粗蛋白粗蛋白( (％％％％) )＝＝＝＝（（（（V V2 2-V-V1 1））））×C×0.014×6.25×C×0.014×6.25×100×100M×V’/VM×V’/VC—C—盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，moLmoLV V1 1——空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，mLmLV V2 2——试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，mLmLM—M—试样质量，试样质量，试样质量，试样质量，g gV—V—试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmLV V，，，，——滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，mLmL重复性重复性CP CP ％大于等于％大于等于％大于等于％大于等于25 25 ％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于1 1 ％％％％CP CP ％大于等于％大于等于％大于等于％大于等于10 10 ％，小于％，小于％，小于％，小于25 25 ％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于2 2 ％％％％CP CP ％小于％小于％小于％小于10 10 ％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于3 3 ％％％％ 二、饲料中粗灰分的测定方法二、饲料中粗灰分的测定方法二、饲料中粗灰分的测定方法二、饲料中粗灰分的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：原理：原理：原理：试样在试样在试样在试样在550 ℃550 ℃灼烧后所得残渣。
主要是氧化物、盐类等矿灼烧后所得残渣主要是氧化物、盐类等矿灼烧后所得残渣主要是氧化物、盐类等矿灼烧后所得残渣主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括沙石、土等物质，也包括沙石、土等物质，也包括沙石、土等物质，也包括沙石、土等测定步骤：测定步骤：测定步骤：测定步骤：干净坩埚高温炉干净坩埚高温炉干净坩埚高温炉干净坩埚高温炉550±20℃550±20℃灼烧恒重，干燥器冷却称量灼烧恒重，干燥器冷却称量灼烧恒重，干燥器冷却称量灼烧恒重，干燥器冷却称量5g5g左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，高温炉灼烧高温炉灼烧高温炉灼烧高温炉灼烧3 3（（（（4 4）小时冷却称量小时冷却称量小时冷却称量小时冷却称量粗灰分结果计算粗灰分结果计算粗灰分结果计算粗灰分结果计算: :粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分( (％％％％) )＝＝＝＝(m(m1 1-m-m0 0) )×100×100mmm —m —试样的质量试样的质量试样的质量试样的质量 mm1 1——灰化后粗灰分与空坩埚质量灰化后粗灰分与空坩埚质量灰化后粗灰分与空坩埚质量灰化后粗灰分与空坩埚质量 mm0 0——空坩埚质量空坩埚质量空坩埚质量空坩埚质量重复性：重复性：重复性：重复性：粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分 ％大于等于％大于等于％大于等于％大于等于5 5 ％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于1 1 ％％％％粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分 ％小于％小于％小于％小于5 5 ％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于5 5 ％％％％ 三三、饲料中粗纤维的测定方法、饲料中粗纤维的测定方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料料料料原理：原理：原理：原理：在在在在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
粗纤维不是一个化学物质的量，所余量为粗纤维粗纤维不是一个化学物质的量，所余量为粗纤维粗纤维不是一个化学物质的量，所余量为粗纤维粗纤维不是一个化学实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素主要试剂：主要试剂：主要试剂：主要试剂：硫酸溶液（硫酸溶液（硫酸溶液（硫酸溶液（0.13mol/L0.13mol/L±0.005）；）；）；）； 氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L 0.23mol/L±0.005 ）））） 粗纤维的分析步骤（仲裁法）粗纤维的分析步骤（仲裁法）高脚烧杯高脚烧杯高脚烧杯高脚烧杯加热，加热，加热，加热，2 min2 min内煮沸，微沸内煮沸，微沸内煮沸，微沸内煮沸，微沸30 min30 min1~2 g1~2 g试样试样试样试样抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加200 mL NaOH(200 mL NaOH(已沸已沸已沸已沸) )加热，微沸加热，微沸加热，微沸加热，微沸30min30min，过滤，洗至中性，，过滤，洗至中性，，过滤，洗至中性，，过滤，洗至中性，15ml15ml乙醇洗乙醇洗乙醇洗乙醇洗200 mL200 mL硫酸硫酸硫酸硫酸( (已沸）已沸）已沸）已沸）130℃130℃烘烘烘烘2h2h称重称重称重称重mm1 1 ，再在，再在，再在，再在550℃550℃灼烧灼烧灼烧灼烧3h3h称重称重称重称重mm2 2 粗纤维的分析步骤（推荐法）粗纤维的分析步骤（推荐法）热萃取器热萃取器热萃取器热萃取器加热，微沸加热，微沸加热，微沸加热，微沸30min30min1~2 g1~2 g试样试样试样试样( (于于于于G2G2玻璃沙漏斗中玻璃沙漏斗中玻璃沙漏斗中玻璃沙漏斗中) )抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加200mlNaOH(200mlNaOH(已沸）已沸）已沸）已沸）加热，微沸加热，微沸加热，微沸加热，微沸30min30min，过滤，洗至中性，，过滤，洗至中性，，过滤，洗至中性，，过滤，洗至中性，25ml25ml丙酮洗丙酮洗丙酮洗丙酮洗200 mL200 mL硫酸硫酸硫酸硫酸( (已沸）已沸）已沸）已沸）130℃130℃烘烘烘烘2h2h称重称重称重称重mm1 1，再在，再在，再在，再在500℃500℃灼烧灼烧灼烧灼烧3h3h称重称重称重称重mm2 2 粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维( (％％％％) )＝＝＝＝（（（（mm1 1-m-m2 2））））×100×100mmm—m—试样质量试样质量试样质量试样质量 mm1 1—130℃—130℃烘干后样品及玻璃坩埚质量烘干后样品及玻璃坩埚质量烘干后样品及玻璃坩埚质量烘干后样品及玻璃坩埚质量 mm2 2——灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量重复性：重复性：重复性：重复性：粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维 ％大于等于％大于等于％大于等于％大于等于1010％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于4 4 ％％％％粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维 ％小于％小于％小于％小于10 10 ％，绝对值相差小于等于％，绝对值相差小于等于％，绝对值相差小于等于％，绝对值相差小于等于0.4 0.4 ％％％％粗纤维结果计算粗纤维结果计算粗纤维结果计算粗纤维结果计算: : : : 饲料中粗纤维的测定方法（饲料中粗纤维的测定方法（饲料中粗纤维的测定方法（饲料中粗纤维的测定方法（20062006年标准）年标准）年标准）年标准）n试剂试剂试剂试剂硫酸浓度，碱，有机溶剂硫酸浓度，碱，有机溶剂硫酸浓度，碱，有机溶剂硫酸浓度，碱，有机溶剂n增加预处理增加预处理增加预处理增加预处理1 1）预先脱脂）预先脱脂）预先脱脂）预先脱脂2 2）除去碳酸盐）除去碳酸盐）除去碳酸盐）除去碳酸盐n称样量称样量称样量称样量n防泡剂：正辛醇防泡剂：正辛醇防泡剂：正辛醇防泡剂：正辛醇n适用范围：粗纤维含量大于适用范围：粗纤维含量大于适用范围：粗纤维含量大于适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg10g/Kg 四、饲料水分的测定方法四、饲料水分的测定方法四、饲料水分的测定方法四、饲料水分的测定方法 适用于配合饲料和单一饲料，适用于配合饲料和单一饲料，适用于配合饲料和单一饲料，适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、用作饲料的奶制品、用作饲料的奶制品、用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
动物和植物油脂、矿物质除外动物和植物油脂、矿物质除外动物和植物油脂、矿物质除外原理：原理：原理：原理：试样在试样在试样在试样在105±2 ℃105±2 ℃烘箱内，在大气压下烘干，直烘箱内，在大气压下烘干，直烘箱内，在大气压下烘干，直烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分至恒重，逸失的重量为水分至恒重，逸失的重量为水分至恒重，逸失的重量为水分主要仪器设备：主要仪器设备：主要仪器设备：主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器与分析天平、电热式恒温箱、干燥器与分析天平、电热式恒温箱、干燥器与分析天平、电热式恒温箱、干燥器与称样皿 水分的分析步骤水分的分析步骤水分的分析步骤水分的分析步骤已干燥（恒重？）（已干燥（恒重？）（已干燥（恒重？）（已干燥（恒重？）（ 105±2 ℃,0.5 105±2 ℃,0.5 h h）的称量皿（两次重量差）的称量皿（两次重量差）的称量皿（两次重量差）的称量皿（两次重量差≤0.0003 ≤0.0003 g g））））5 g5 g试样试样试样试样( (可视样品体积而定可视样品体积而定可视样品体积而定可视样品体积而定) )开盖，开盖，开盖，开盖，105±2 ℃105±2 ℃烘烘烘烘4 h4 h，盖上盖，干燥器，盖上盖，干燥器，盖上盖，干燥器，盖上盖，干燥器冷冷冷冷30 min30 min，称重，同样再烘，称重，同样再烘，称重，同样再烘，称重，同样再烘1 h1 h，冷却称，冷却称，冷却称，冷却称重，直至两次重量差重，直至两次重量差重，直至两次重量差重，直至两次重量差≤0.002 g≤0.002 g（试样质量（试样质量（试样质量（试样质量的的的的0.1%)0.1%) 水分水分水分水分( (％％％％) )＝＝＝＝[m-(m[m-(m1 1－－－－mm0 0)] )]×100×100mm重复性：重复性：重复性：重复性：两个平行样测定值绝对相差小于等于两个平行样测定值绝对相差小于等于两个平行样测定值绝对相差小于等于两个平行样测定值绝对相差小于等于0.2 0.2 ％％％％m—试样质量试样质量 m0—空皿质量空皿质量 m1—称量皿与干燥后试样的质量称量皿与干燥后试样的质量水分结果计算水分结果计算水分结果计算水分结果计算: : : : 饲料水分的测定方法（饲料水分的测定方法（饲料水分的测定方法（饲料水分的测定方法（20062006版本）版本）版本）版本）n n适用范围适用范围适用范围适用范围n n干燥温度（干燥温度（干燥温度（干燥温度（103℃103℃））））n n增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应发生不可接受质量变化的样品（发生不可接受质量变化的样品（发生不可接受质量变化的样品（发生不可接受质量变化的样品（80℃80℃真空干燥）真空干燥）真空干燥）真空干燥）n n增加不可接受质量变化的检查（再次干燥增加不可接受质量变化的检查（再次干燥增加不可接受质量变化的检查（再次干燥增加不可接受质量变化的检查（再次干燥2h2h后两次质量变后两次质量变后两次质量变后两次质量变化大于试样质量的化大于试样质量的化大于试样质量的化大于试样质量的0.2%0.2%））））n n计算增加预处理样品的水分计算计算增加预处理样品的水分计算计算增加预处理样品的水分计算计算增加预处理样品的水分计算 五、饲料粗脂肪的测定方法五、饲料粗脂肪的测定方法适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。
渣以外的动物饲料渣以外的动物饲料渣以外的动物饲料原理：原理：原理：原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等主要仪器：主要仪器：主要仪器：主要仪器：索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（103±2℃103±2℃） 粗脂肪的分析步骤（仲裁法）粗脂肪的分析步骤（仲裁法）105℃105℃105℃105℃烘烘烘烘2h2h2h2h1~5 g1~5 g1~5 g1~5 g试样于滤纸筒或滤纸包试样于滤纸筒或滤纸包试样于滤纸筒或滤纸包试样于滤纸筒或滤纸包于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）加无水乙醚加无水乙醚加无水乙醚加无水乙醚( ( ( (石油醚石油醚石油醚石油醚) ) ) )，水浴回流，水浴回流，水浴回流，水浴回流回收乙醚回收乙醚回收乙醚回收乙醚( (石油醚石油醚石油醚石油醚) ) ，抽提瓶于，抽提瓶于，抽提瓶于，抽提瓶于105℃105℃105℃105℃烘至恒重烘至恒重烘至恒重烘至恒重 粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪( (％％％％) )＝＝＝＝mm2 2－－－－mm1 1×100×100mm 重复性：重复性：重复性：重复性：粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪 ％大于等于％大于等于％大于等于％大于等于1010％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于3 3 ％％％％粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪 ％小于％小于％小于％小于10 10 ％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于％，相对偏差小于等于5 5 ％％％％ m— m—试样质量试样质量试样质量试样质量 m m1 1——空提取瓶质量空提取瓶质量空提取瓶质量空提取瓶质量 m m2 2——提取瓶与干燥后残渣的质量提取瓶与干燥后残渣的质量提取瓶与干燥后残渣的质量提取瓶与干燥后残渣的质量粗脂肪结果计算粗脂肪结果计算粗脂肪结果计算粗脂肪结果计算: : : : 饲料粗脂肪的测定方法（饲料粗脂肪的测定方法（饲料粗脂肪的测定方法（饲料粗脂肪的测定方法（20062006版本）版本）版本）版本）n n增加饲料分类：增加饲料分类：增加饲料分类：增加饲料分类：A A A A类和类和类和类和B B B B类类类类 注：注：注：注：A A A A类类类类—B—B—B—B类以外的动物饲料类以外的动物饲料类以外的动物饲料类以外的动物饲料 B B B B类类类类————纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂肪含量至少有肪含量至少有肪含量至少有肪含量至少有20%20%20%20%来自这些加工产品。
来自这些加工产品来自这些加工产品来自这些加工产品n n增加分析步骤：预先提取和水解增加分析步骤：预先提取和水解增加分析步骤：预先提取和水解增加分析步骤：预先提取和水解 注：注：注：注：⑴ ⑴ ⑴ ⑴ 脂肪含量较高（脂肪含量较高（脂肪含量较高（脂肪含量较高（200g/kg200g/kg200g/kg200g/kg）的样品预先用石油醚提取）的样品预先用石油醚提取）的样品预先用石油醚提取）的样品预先用石油醚提取 ⑵ ⑵ ⑵ ⑵ B B B B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量 ⑶ ⑶ ⑶ ⑶ A A A A类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。
类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量n n提取溶剂（石油醚，沸点提取溶剂（石油醚，沸点提取溶剂（石油醚，沸点提取溶剂（石油醚，沸点30303030℃℃℃℃-60℃-60℃-60℃-60℃））））n n改变或增加烘干条件改变或增加烘干条件改变或增加烘干条件改变或增加烘干条件 六、饲料中水溶性氯化物的测定方法六、饲料中水溶性氯化物的测定方法六、饲料中水溶性氯化物的测定方法六、饲料中水溶性氯化物的测定方法适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定原理：原理：原理：原理：试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶液滴定。
液滴定两种标准溶液，返滴定方式两种标准溶液，返滴定方式两种标准溶液，返滴定方式两种标准溶液，返滴定方式反应量比关系：反应量比关系：反应量比关系：反应量比关系：ClCl- -+Ag+Ag+ +（过量）（过量）（过量）（过量）=AgCl=AgCl（白色）（白色）（白色）（白色） Ag Ag+ +（剩余）（剩余）（剩余）（剩余）+SCN+SCN- -=AgSCN=AgSCN（白色）（白色）（白色）（白色） Fe Fe3+3++SCN+SCN- -=FeSCN=FeSCN2+2+（红色）（红色）（红色）（红色） 水溶性氯化物的分析步骤水溶性氯化物的分析步骤水溶性氯化物的分析步骤水溶性氯化物的分析步骤硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL5.00mL（白色沉淀）（白色沉淀）（白色沉淀）（白色沉淀）5mL5mL硝酸硝酸硝酸硝酸 +2mL +2mL硫酸铁铵饱和液硫酸铁铵饱和液硫酸铁铵饱和液硫酸铁铵饱和液+2+2滴滴滴滴硫氰酸铵标准溶液硫氰酸铵标准溶液硫氰酸铵标准溶液硫氰酸铵标准溶液（红棕色沉淀）（红棕色沉淀）（红棕色沉淀）（红棕色沉淀）氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠提取提取提取提取，过滤，取滤液，过滤，取滤液，过滤，取滤液，过滤，取滤液50.0050.00mLmL硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色注意：注意：注意：注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。
滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶 使用两只不同的滴定管使用两只不同的滴定管使用两只不同的滴定管使用两只不同的滴定管氯化钠提取：氯化钠提取：氯化钠提取：氯化钠提取：5g5g试样于试样于试样于试样于500mL500mL容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶+1g+1g活性炭活性炭活性炭活性炭+400mL20℃+400mL20℃水水水水+5mLCarrezⅠ+5mLCarrezⅠ溶溶溶溶液，搅拌液，搅拌液，搅拌液，搅拌+5mLCarrezⅡ+5mLCarrezⅡ溶液，振荡器振荡溶液，振荡器振荡溶液，振荡器振荡溶液，振荡器振荡3030分，稀释至刻度分，稀释至刻度分，稀释至刻度分，稀释至刻度 重复性：重复性：重复性：重复性：氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠 ％大于等于％大于等于％大于等于％大于等于1.51.5％，精确到％，精确到％，精确到％，精确到0.10 0.10 ％％％％氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠 ％小于％小于％小于％小于1.51.5％，精确到％，精确到％，精确到％，精确到0.05 0.05 ％％％％W(NaCl%)=W(NaCl%)=M*[CM*[CS S(V(VS1S1-V-VS0S0)-C)-Ct t(V(Vt1t1-V-Vt0t0)] )]mm*(V*(Vi i/V/Va a)*f*100)*f*100M-氯化钠的摩尔质量，氯化钠的摩尔质量，58.44g/moL Cs-硝酸银标液的浓度，硝酸银标液的浓度，moL/LVs1-测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积，测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积，mLVs0-空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积，空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积，mL Ct-硫氰酸铵标液的浓度，硫氰酸铵标液的浓度，moL/LVt1-测试溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，测试溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVt0-空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVi-试液的体积，试液的体积，mL Va-移取试液的体积移取试液的体积,mLf-稀释因子：稀释因子：①①f=2,用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样体物质的试样 ②②f=1用于其它饲料用于其它饲料 七、饲料中钙的测定方法七、饲料中钙的测定方法七、饲料中钙的测定方法七、饲料中钙的测定方法( (高锰酸钾法高锰酸钾法高锰酸钾法高锰酸钾法) )适用于饲料原料和饲料产品适用于饲料原料和饲料产品适用于饲料原料和饲料产品适用于饲料原料和饲料产品原理：原理：原理：原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的CaCa2+2+离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量（间接滴定法）接测定钙含量（间接滴定法）接测定钙含量（间接滴定法）接测定钙含量（间接滴定法）反应定量关系：反应定量关系：反应定量关系：反应定量关系： CaCa2+2++C+C2 2OO4 42-2-=CaC=CaC2 2OO4 4 CaC CaC2 2OO4 4+2H+2H+ += Ca= Ca2+2++H+H2 2C C2 2OO4 4 2MnO 2MnO4 4- -+5H+5H2 2C C2 2OO4 4+6H+6H+ +=2Mn=2Mn2+2++10CO+10CO2 2+8H+8H2 2OO 1/5MnO 1/5MnO4 4- - ∽∽∽∽1/2Ca1/2Ca2+2+ 试样消化试样消化试样消化试样消化2 2～～～～5g5g试样试样试样试样炭化，再炭化，再炭化，再炭化，再550℃550℃灼烧灼烧灼烧灼烧3h3h10 mL10 mL盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液2 2～～～～5g5g试样试样试样试样10 mL10 mL硝酸硝酸硝酸硝酸消化管消化管消化管消化管加热煮沸，黄烟逸近，加加热煮沸，黄烟逸近，加加热煮沸，黄烟逸近，加加热煮沸，黄烟逸近，加10 mL10 mL高氯酸，煮沸至溶液高氯酸，煮沸至溶液高氯酸，煮沸至溶液高氯酸，煮沸至溶液无色，加水无色，加水无色，加水无色，加水50 mL50 mL煮沸，冷煮沸，冷煮沸，冷煮沸，冷后移入容量瓶，定容为分后移入容量瓶，定容为分后移入容量瓶，定容为分后移入容量瓶，定容为分解液解液解液解液湿法湿法湿法湿法干法干法干法干法 钙分析步骤钙分析步骤钙分析步骤钙分析步骤取分解液取分解液取分解液取分解液1010～～～～20ml20ml烧杯烧杯烧杯烧杯氨水（恰黄）、盐酸（橙）调氨水（恰黄）、盐酸（橙）调氨水（恰黄）、盐酸（橙）调氨水（恰黄）、盐酸（橙）调pHpH，煮，煮，煮，煮沸，滴加草酸铵沸，滴加草酸铵沸，滴加草酸铵沸，滴加草酸铵10ml10ml，煮沸数分钟，煮沸数分钟，煮沸数分钟，煮沸数分钟沉淀和滤纸移入原烧杯，沉淀和滤纸移入原烧杯，沉淀和滤纸移入原烧杯，沉淀和滤纸移入原烧杯，10ml10ml硫酸，硫酸，硫酸，硫酸，50ml50ml水，加热，高锰酸钾滴定水，加热，高锰酸钾滴定水，加热，高锰酸钾滴定水，加热，高锰酸钾滴定100ml100ml蒸馏水蒸馏水蒸馏水蒸馏水指示剂指示剂指示剂指示剂2 2滴滴滴滴放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至无草酸根离子无草酸根离子无草酸根离子无草酸根离子 钙计算结果钙计算结果钙计算结果钙计算结果钙（％）＝钙（％）＝钙（％）＝钙（％）＝（（（（V V－－－－V V0 0））））×C ×0.02×C ×0.02×100×100m×Vm×V1 1/V/V2 2V—V—试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，mL mL V V0 0——空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，mLmLC—C—高锰酸钾以高锰酸钾以高锰酸钾以高锰酸钾以1/51/5为基本单元的浓度即为基本单元的浓度即为基本单元的浓度即为基本单元的浓度即C C（（（（1/5KMnO1/5KMnO4 4））））m—m—试样质量试样质量试样质量试样质量 V V1 1——滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积 ，，，，mL mL V V2 2——试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmL重复性：钙重复性：钙重复性：钙重复性：钙 ％大于等于％大于等于％大于等于％大于等于1010％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差≤2 ≤2 ％％％％钙钙钙钙 ％为％为％为％为5 5％～％～％～％～1010％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差≤3≤3％；％；％；％；钙钙钙钙 ％为％为％为％为1 1％～％～％～％～5 5％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差≤5 ≤5 ％％％％钙钙钙钙 ％＜％＜％＜％＜1 1％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差≤10%≤10%注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等 饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法(EDTA(EDTA法法法法) )原理：原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙，络合滴定钙，可快速测定钙含量可快速测定钙含量 5 5～～～～25 mL25 mL分解液分解液分解液分解液50 mL50 mL水水水水250 mL250 mL锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加KOHKOH至无色，再加至无色，再加至无色，再加至无色，再加10 mLKOH10 mLKOH，加，加，加，加0.1 g0.1 g盐酸羟胺，少量钙盐酸羟胺，少量钙盐酸羟胺，少量钙盐酸羟胺，少量钙指示剂，指示剂，指示剂，指示剂，EDTAEDTA滴定至绿色荧光消失。
滴定至绿色荧光消失滴定至绿色荧光消失滴定至绿色荧光消失10 mL10 mL淀粉淀粉淀粉淀粉2 mL2 mL三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺1 mL1 mL乙二胺乙二胺乙二胺乙二胺分析步骤分析步骤分析步骤分析步骤 计算结果计算结果钙％＝钙％＝钙％＝钙％＝V×C × 0.04008V×C × 0.04008×100×100m ×Vm ×V1 1/V/V2 2V—V—试样消耗标液试样消耗标液试样消耗标液试样消耗标液EDTAEDTA的体积，的体积，的体积，的体积，mLmLC—C—标液标液标液标液EDTAEDTA的浓度的浓度的浓度的浓度 mol/L mol/LM—M—试样质量，试样质量，试样质量，试样质量，g gV1—V1—滴定时移取试样分解液的体积，滴定时移取试样分解液的体积，滴定时移取试样分解液的体积，滴定时移取试样分解液的体积，mLmLV2—V2—试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmL 八、饲料中磷的测定方法八、饲料中磷的测定方法八、饲料中磷的测定方法八、饲料中磷的测定方法适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定原理：原理：原理：原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质，酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质，酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质，酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质，在波长在波长在波长在波长400nm400nm下进行比色测定。
下进行比色测定下进行比色测定下进行比色测定磷标线（工作曲线）的绘制：磷标线（工作曲线）的绘制：磷标线（工作曲线）的绘制：磷标线（工作曲线）的绘制： 与测定在相同条件下完成与测定在相同条件下完成与测定在相同条件下完成与测定在相同条件下完成 试样消化试样消化试样消化试样消化2 2～～～～5 g5 g试样试样试样试样炭化，再炭化，再炭化，再炭化，再550℃550℃灼灼灼灼烧烧烧烧3h3h10 mL10 mL盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液2 2～～～～5 g5 g试样试样试样试样30 mL30 mL硝酸硝酸硝酸硝酸加热煮沸，黄烟逸加热煮沸，黄烟逸加热煮沸，黄烟逸加热煮沸，黄烟逸近，加近，加近，加近，加10 mL10 mL高氯高氯高氯高氯酸，煮沸至溶液无酸，煮沸至溶液无酸，煮沸至溶液无酸，煮沸至溶液无色，加水色，加水色，加水色，加水30 mL30 mL煮煮煮煮沸，冷后移入容量沸，冷后移入容量沸，冷后移入容量沸，冷后移入容量瓶，定容为分解液瓶，定容为分解液瓶，定容为分解液瓶，定容为分解液湿法湿法湿法湿法干法干法干法干法盐酸溶解法盐酸溶解法盐酸溶解法盐酸溶解法0.20.2～～～～1 g1 g试样试样试样试样烧杯烧杯烧杯烧杯缓缓加入缓缓加入缓缓加入缓缓加入10 mL10 mL盐酸，移入盐酸，移入盐酸，移入盐酸，移入100ml100ml容量瓶，容量瓶，容量瓶，容量瓶，定容，为分解液定容，为分解液定容，为分解液定容，为分解液 磷分析步骤磷分析步骤磷分析步骤磷分析步骤试样测定试样测定试样测定试样测定分解液分解液分解液分解液1 1～～～～10 mL10 mL钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵10 mL10 mL50ml50ml容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置10 min10 min以上以上以上以上400nm400nm下，下，下，下，1cm1cm比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色 磷标准曲线绘制磷标准曲线绘制磷标准曲线绘制磷标准曲线绘制一定体积的磷一定体积的磷一定体积的磷一定体积的磷标准液标准液标准液标准液钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵10 mL10 mL50 mL50 mL容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置10min10min400nm400nm下，下，下，下，1cm1cm比色皿中比色皿中比色皿中比色皿中比色比色比色比色标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标 P(ug/ml)P(ug/ml)5050100100200200300300400400500500吸光度吸光度吸光度吸光度A A0.09900.09900.19000.19000.37840.37840.57890.57890.76660.76660.95880.9588y = 0.0019x - 0.0001y = 0.0019x - 0.0001R R2 2 = 0.9999 = 0.9999 磷结果计算磷结果计算磷结果计算磷结果计算磷（％）＝磷（％）＝磷（％）＝磷（％）＝mm1 1×100/10×100/106 6m×V’/Vm×V’/V＝＝＝＝mm1 1m×V’/V ×10m×V’/V ×104 4mm1 1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，由工作曲线查得试样分解液磷含量，由工作曲线查得试样分解液磷含量，由工作曲线查得试样分解液磷含量，μgμgm—m—试样的质量试样的质量试样的质量试样的质量V’ —V’ —试样测定时移取试样分解液的体积，试样测定时移取试样分解液的体积，试样测定时移取试样分解液的体积，试样测定时移取试样分解液的体积，mLmLV—V—试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmL重复性：重复性：重复性：重复性：磷磷磷磷 ％％％％ ≥ 0.5 ≥ 0.5％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差≤3 ≤3 ％％％％磷磷磷磷 ％％％％ ＜＜＜＜ 0.5 0.5％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差％，相对偏差≤10%≤10% 九、鱼粉中挥发性盐基氮的测定九、鱼粉中挥发性盐基氮的测定一、半微量定氮法一、半微量定氮法一、半微量定氮法一、半微量定氮法 原理：原理：原理：原理：动物性食品由于酶和细菌作用，在腐败过动物性食品由于酶和细菌作用，在腐败过动物性食品由于酶和细菌作用，在腐败过动物性食品由于酶和细菌作用，在腐败过程中蛋白质分解产生氨及胺类等碱性含氮物质即为程中蛋白质分解产生氨及胺类等碱性含氮物质即为程中蛋白质分解产生氨及胺类等碱性含氮物质即为程中蛋白质分解产生氨及胺类等碱性含氮物质即为挥发性盐基氮。
此类物质具有挥发性，碱性溶液中挥发性盐基氮此类物质具有挥发性，碱性溶液中挥发性盐基氮此类物质具有挥发性，碱性溶液中挥发性盐基氮此类物质具有挥发性，碱性溶液中蒸出后用标准酸溶液滴定计算含量蒸出后用标准酸溶液滴定计算含量蒸出后用标准酸溶液滴定计算含量蒸出后用标准酸溶液滴定计算含量 分析步骤：分析步骤：分析步骤：分析步骤： 试样处理试样处理试样处理试样处理—10.0g—10.0g—10.0g—10.0g于锥形瓶加于锥形瓶加于锥形瓶加于锥形瓶加100.0mL100.0mL100.0mL100.0mL水，加塞、水，加塞、水，加塞、水，加塞、振摇、浸渍振摇、浸渍振摇、浸渍振摇、浸渍30min30min30min30min，过滤，滤液于冰箱放置时间，过滤，滤液于冰箱放置时间，过滤，滤液于冰箱放置时间，过滤，滤液于冰箱放置时间尽量短）尽量短）尽量短）尽量短） 蒸馏滴定蒸馏滴定蒸馏滴定蒸馏滴定——装有装有装有装有10mL10mL硼酸吸收液和硼酸吸收液和硼酸吸收液和硼酸吸收液和5-65-6滴混合指示滴混合指示滴混合指示滴混合指示剂的锥形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下。
剂的锥形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下剂的锥形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下剂的锥形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下 5.0mL 5.0mL滤液于蒸馏器反应室，加滤液于蒸馏器反应室，加滤液于蒸馏器反应室，加滤液于蒸馏器反应室，加5mL5mL氧化镁混悬氧化镁混悬氧化镁混悬氧化镁混悬液（液（液（液（10g/L10g/L），迅速加塞并加水防漏气，通入蒸汽），迅速加塞并加水防漏气，通入蒸汽），迅速加塞并加水防漏气，通入蒸汽），迅速加塞并加水防漏气，通入蒸汽进行蒸馏进行蒸馏进行蒸馏进行蒸馏5min5min；盐酸标准溶液（；盐酸标准溶液（；盐酸标准溶液（；盐酸标准溶液（0.010mol/L0.010mol/L）滴）滴）滴）滴定吸收液至蓝紫色同时做空白定吸收液至蓝紫色同时做空白定吸收液至蓝紫色同时做空白定吸收液至蓝紫色同时做空白 注意：指示剂当时配用注意：指示剂当时配用注意：指示剂当时配用注意：指示剂当时配用 盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液0.01mol/L0.01mol/L0.01mol/L0.01mol/L X X（％）＝（％）＝（％）＝（％）＝（（（（V V－－－－V V0 0））））×C ×14×C ×14×100×100m×5/100m×5/100计算结果计算结果V V0 0——空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，mLmLV V —— 测定用样液消耗标液体积测定用样液消耗标液体积测定用样液消耗标液体积测定用样液消耗标液体积 ，，，，mL mL C—C—盐酸标液的实际浓度即，盐酸标液的实际浓度即，盐酸标液的实际浓度即，盐酸标液的实际浓度即，mol/Lmol/LX X ——试样中挥发性盐基氮的含量，试样中挥发性盐基氮的含量，试样中挥发性盐基氮的含量，试样中挥发性盐基氮的含量，mg/100mLmg/100mLm—m—试样质量，试样质量，试样质量，试样质量，g g 重复性：重复性：重复性：重复性：相对相差相对相差相对相差相对相差≤10%≤10% 二、微量扩散法二、微量扩散法二、微量扩散法二、微量扩散法 原理：原理：原理：原理：挥发性含氮物质可在挥发性含氮物质可在挥发性含氮物质可在挥发性含氮物质可在37℃37℃碱性溶液中释出，挥碱性溶液中释出，挥碱性溶液中释出，挥碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，标准盐酸溶液滴定，计算含量。
发后吸收于吸收液中，标准盐酸溶液滴定，计算含量发后吸收于吸收液中，标准盐酸溶液滴定，计算含量发后吸收于吸收液中，标准盐酸溶液滴定，计算含量 分析步骤：分析步骤：分析步骤：分析步骤： 试样处理试样处理试样处理试样处理—10.0g—10.0g于锥形瓶加于锥形瓶加于锥形瓶加于锥形瓶加100.0mL100.0mL水，振摇、浸渍水，振摇、浸渍水，振摇、浸渍水，振摇、浸渍30min30min，过滤，滤液于冰箱过滤，滤液于冰箱过滤，滤液于冰箱过滤，滤液于冰箱 扩散滴定扩散滴定扩散滴定扩散滴定——水溶性胶涂于扩散皿边缘，皿中央内室加水溶性胶涂于扩散皿边缘，皿中央内室加水溶性胶涂于扩散皿边缘，皿中央内室加水溶性胶涂于扩散皿边缘，皿中央内室加入入入入1mL1mL吸收液和一滴混合指示剂；皿外室一侧加入吸收液和一滴混合指示剂；皿外室一侧加入吸收液和一滴混合指示剂；皿外室一侧加入吸收液和一滴混合指示剂；皿外室一侧加入1.00mL1.00mL滤液，另一侧加入滤液，另一侧加入滤液，另一侧加入滤液，另一侧加入1mL1mL饱和碳酸钾溶液，勿使饱和碳酸钾溶液，勿使饱和碳酸钾溶液，勿使饱和碳酸钾溶液，勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使两液混合，后于温箱内放置使两液混合，后于温箱内放置使两液混合，后于温箱内放置使两液混合，后于温箱内放置2h2h，揭盖；盐酸标液滴，揭盖；盐酸标液滴，揭盖；盐酸标液滴，揭盖；盐酸标液滴定至蓝紫色，同时做空白。
定至蓝紫色，同时做空白定至蓝紫色，同时做空白定至蓝紫色，同时做空白计算结果、重复性同方法一计算结果、重复性同方法一计算结果、重复性同方法一计算结果、重复性同方法一 。