JMS-6510A钨灯丝扫描电镜,培训内容 SEM+EDS原理 SEM样品制备要求 SEM+EDS使用方法步骤 SEM+EDS使用注意事项,SEM原理,电子-试样相互作用 二次电子 背散射电子 X射线,SEM与EDS一体化 表面形貌 组成 元素,二次电子(SE)像—形貌衬度 二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子 特点：能量小于 50eV ，在样品中的平均自由程只有10～100nm； 二次电子的多少依赖于入射束与试样表面法线间的夹角a , a大， 二次电子多 二次电子成像特点： 主要反映样品表面10 nm左右的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，衬度的形成主要取于样品表面相对于入射电子束的倾角 二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察SEM原理,背散射电子(BSE)像—原子序数衬度 背散射电子是由样品反射出来的初次电子 特点：能量高，从50eV到接近入射电子的能量，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，被散射电子发射系数η随原子序数Z的增大而增加 背散射电子成像特点： 主要反映样品表面的成分特征，即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬度（成分衬度）。
背散射像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等SEM原理,SEM原理,A-B A+B+S,日本电子SEM背散射电子检测器由A、B和S三部分组成A+B形成组成相，A-B形成凹凸像，A+B+S形成混合相,A+B composition mode,A-B topographiy mode,A+B+S shadow mode,X 射线能谱（Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS） EDS的物理基础是基于样品的特征 X 射线当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，会在内层电子处产生一个空缺，原子处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有一定能量的特征 X 射线 特征 X 射线特点： 从试样 0.5~5μm深处发出的特征 X 射线是从试样 0.5~5μm深处发出的，它的波长与原子序数之间满足莫塞莱定律： 不同的波长𝜆对应于不同的原子序数𝑍根据这个特征能量， 即可知所分析的区域存在什么元素及各元素的含量。
EDS 可分为点分析、线扫描及面扫描三种 点分析是将电子束固定于样品中某一点上，进行定性或者定量的分析，用于显微结构的成分分析； 线扫描分析是电子束沿一条线对样品进行扫描，能得到元素含量变化的线分布曲线，结合样品形貌像对照分析，能直观获得元素在不同区域的分布情况； 面扫描分析是电子束在样品表面扫描，试样表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表现出来，常用来做定性分析亮度越高，元素含量越高，结合形貌像常用于成分偏聚、相分布的研究中EDS原理,SEM原理,电子能力由阳极改变，聚光镜和聚光镜光栏控制探头电流和分辨率，物镜聚焦电子探头 ，物镜光栏（OL光栏）逐级改变探头大小OL光栏有3级： 1#—— 不常用 2#——观察形貌 3#——能谱,SEM样品制备要求,样品要求 不会被电子束分解； 在电子束扫描下热稳定性要好； 能提供导电和导热通道； 大小与厚度要适于样品台的安装； 样品致密，无气孔或气孔少； 观察面应该清洁，无污染物； 进行微区成分分析的表面应平整（ 样品尺寸： 最大直径30mm，最大高度30mm ※一次放入多个样品时试样之间最大高度差1mm镶嵌试样（牙托粉 、树脂等）,,对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区）。
SEM样品制备要求,样品制备 1. 块样 金属、岩矿、无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上 样品表面和底面应该平行 ※微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，对于样品的断口面，要选择起伏 不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区 2. 粉样 方法一：对于微米级粉料，将粉样撒在样品台导电胶上，用手指轻弹样品台 四周，粉料会均匀地向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余粉料抖掉；用纸边轻刮、轻压粉料面，使粉料与胶面贴实；用吸耳球从不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上 方法二：将粉体分散在水或无水乙醇中，滴加在导电胶上，然后粘到样品台上，低温真空烘干SEM样品制备要求,样品制备 3. 导电性差的样品镀膜 喷金、喷碳 镀膜（喷碳、喷金）原因：不导电的样品在扫描电镜下观察时，会产生电荷积累而影响观察稳定性 喷镀后的样品，在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤，而且还可增加二次电子产率，获得质量良好的图片 由于喷金后金元素的存在会影响能谱的正确分析，故喷碳的样品适合在能谱下进行观察。
SEM+EDS使用方法步骤,SEM+EDS使用方法步骤,开机 首先，依次打开主电源开关、变压器及循环水系统电源开关； 然后，将机器面板上钥匙拧到start位置停滞2s后松手即可，同时打开电脑，点击屏幕上“sem main menu”图标后，等待抽真空过程，大约20min后可使用1）关闭高压 此时为HT/off状态 （2）放气 /抽气 点击 “VENT”并确认，此时机器机体上该灯闪烁 点击“EVAC”并确认，等待抽真空，当真空达到后，高压HT/off呈蓝色，即可使用 点击主页面下方的“stage”项，此时，应将放样前量好的样品高出样品台表面的高度输入“Height= ”中，以便观察样品是否能撞上探头2. 样品的取出与放入,,2. 样品观察与成分分析,,（1）首先倍数设为30，WD设为10mm，用“scan2”动态扫描观察，点击“ACB”自动调节对比度、亮度 （2）输入Z值，调节Z轴实现粗调，再用鼠标左键点住“focus”进行微调，保证工作距离WD=10mm不变，点击“Mag+、Mag-”进行放大缩小，用“photo”拍照※ Z=H+WD,2. 样品观察与成分分析,,,,样品照片清晰度的调整； （1）在“Scan2”动态扫描下，将样品放大10000倍左右，寻找一处观察点，鼠标点击“Wobble” 。
（2）调节Z轴上的光栏旋钮，使图像近乎同心圆原地收缩 （3）点击“AS”进行消像散，点击“Focus”进行重新聚焦2. 样品观察与成分分析,EDS使用要求：WD=10mm； 死时间范围要求20%~30%； 样品台不能倾斜，EDS盒上4个灯全亮1）在“Scan2”动态扫描下，点击 “Analysis Station” ，打开EDS界面 （2）选择“Image” 进行截图，点击“Seq”进行点、线、局部区域成分分析，观察主屏幕右下角处百分数大小，点击调节束斑“SS”大小，将其改为20%~30%之间 （3）点击“Qual”进行定性分析，点击“Quan”进行定量分析；点击 “Map”进行全屏面扫描SEM+EDS使用注意事项,牙托粉或树脂镶嵌的试样要去除镶嵌材料，不能直接放入样品室观察 放样品前，一定先量好样品高出样品台的高度H，并输入软件中 样品室门要轻开轻关，开始抽真空时用手按着样品室门一会 ※调焦时注意不要让样品撞上背散射探头 只有能谱盒上4个绿灯全亮时才可以使用EDS 拍照时“Test paste”选“√”保存照片时有标尺 当弹出对话框“Filament burn out”表明灯丝已坏。
当弹出“please check the O-ring of the Gun”表明抽真空失败。