细心整理盐酸二甲双胍生产操作法一、 生产前准备工作（一） 生产设备、动力设备检查1． 检查反响锅全部阀门开、关是否良好，必需保持良好：2． 投料前必需保持全部阀门呈关闭状态：3． 检查全部平安阀，真空表，压力表等是否良好，必需保持良好；4． 检查反响锅减速器极端面轴封是否保持良好，必需保持良好；5． 检查真空枯燥机运转及其管道系统是否正常，必需保持良好〔精致工段〕6． 检查压滤器及其管道系统，平安阀是否正常，必需保持良好〔缩合工段〕7． 检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好，必需保持良好；8． 检查能源系统：蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否到达生产要求，必需符合生产要求；9． 检查计量设备及系统：磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常，必需保持正常；10. 检查生产操作作用是否齐全：11. 检查劳防用品配备及穿戴二） 生产原料检查1．检查生产所需各种原料是否准备足量：2．检查各种原料是否具有合格证二、 生产操作〔一〕成盐工序：1、备料：〔1〕二甲胺水溶液：188kg 、〔2〕盐酸1: 196kg;2、按规定检查复核场地、设备是否清洁，检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常，记录反响锅编号：3、检查冰盐水温度。
关闭反响锅底阀、及其他阀门，开反响锅夹套冰盐水进、回阀进展冷却；4、称料前按规定复核磅称，将盐酸备入高位，二甲胺水溶液计量好，将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀，翻开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反响锅内，开启搅拌；5、当锅内温度冷却至20℃以下时，翻开盐酸阀起先加盐酸，限制锅内温度在26℃以下；6、滴加盐酸至196kg后停顿滴加，搅拌5—6分钟，翻开人孔盖，测pH=1—2，在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时，关闭人孔盖，关闭两只盐酸阀，滴加盐酸完成；7、关闭冰盐水进、回阀、翻开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀，将夹套冰盐水压回盐水箱，等压力表指针退到0时，关闭夹套盐水压回阀和空压阀；8、翻开锅子夹套蒸汽进、回阀，翻开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀，同时翻开蒸馏阀、酸水低位真空阀和酸水蒸出阀，起先减压蒸水，锅内真空度要求为—0.09Mpa以下，锅内温度限制在130℃以下，蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐；9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀，当锅内真空度在—0.09Mpa以下时〔保存真空〕，关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位真空阀、酸水真空阀；10、翻开酸水低位放空阀和底阀，将费酸水放入废水池，放完后关闭酸水低位放空阀和底阀；11、留意事项： 〔1〕盐酸属于强腐蚀剂，要求在抽取时必需戴好防护面罩和防护手套，以免盐酸灼伤肌肤，假如有盐酸洒在衣服或皮肤上，应当立刻用自来水冲洗； 〔2〕二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味液体，在抽取该原料时应当尽量幸免洒出，也不要近距离嗅闻，以免损害呼吸道，严禁明火接触； 〔3〕滴加盐酸速度不宜过快，减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa以下，蒸水必需蒸干蒸净；〔二〕缩合工序：1、备料 二甲胺盐酸盐〔成盐工序整批料〕、双氰胺：125kg、异戊醇：500kg、自来水：100kg；2、翻开异戊醇低位底阀和放空阀，开启锅子异戊醇进料阀，用锅内余真空将计量好异戊醇抽入锅内，假如余真空不能完全将异戊醇抽入锅内，可翻开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内，关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀，翻开锅子放空阀和人孔盖，将预备好125kg双氰胺投入锅内，关闭锅子放空阀和人孔盖；3、开启搅拌，翻开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅内温度128℃时，关闭酸水蒸出阀和低位放空阀，前蒸馏物弃去。
翻开异戊醇蒸出阀和地位放空阀，接着升温至132℃，此时异戊醇起先蒸馏出，同时起先计时保温，常压保温反响7小时，保温完毕时异戊醇根本蒸干；4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀，翻开酸水蒸出阀及真空阀、锅子进料阀，将计量好自来水100kg抽入锅内，关闭锅子进料阀，接着升温，减压蒸馏以水带出残留异戊醇〔弃去〕，当锅内温度在100℃，真空度在—0.09Mpa时〔保存真空〕，关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀；5、留意事项：〔1〕异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味液体，严禁明火接触，不行进距离嗅闻；〔2〕加水减压蒸馏必需蒸干；〔三〕脱色工序： 1、备料：纯净水〔依据乙醇浓度确定〕、78%乙醇1：800kg、78%乙醇2：20kg、活性炭：4.5kg、盐酸2：5kg； 2、翻开锅子进料阀，用锅内余真空将计量好78%乙醇1：800kg抽入锅内，假如余真空不能完全将乙醇抽入锅内，可翻开锅子真空阀，直到全部将乙醇抽入锅内，关闭真空阀、锅子进料阀； 3、翻开锅子放空阀和人孔盖，投入规定数量回收二甲双胍半成品和盐酸2：5kg，〔假如无回收二甲双胍，此步骤就不须要〕，关闭放空阀和人孔盖，起先搅拌，翻开锅子两只回流阀、回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅内温度75-82℃之间，检查料液溶解度，如有不溶现象，那么不加纯净水直至全部溶解； 4、于锅内温度75-82℃回流保温1小时，翻开人孔盖，投入计量好活性炭4.5kg，关闭人孔盖，回流保温脱色15-20分钟； 5、通知精制工段，精制锅准备进料； 6、检查压滤袋，滤布必需是完好无损，压滤器螺丝必需全部紧固； 7、关闭锅子两只回流阀，翻开压滤器进、出阀，翻开压料管蒸汽阀预热压滤器及压料管路1-2分钟，翻开锅子底阀，用蒸汽反冲锅底至通畅后，关闭蒸汽阀，放料压滤，同时翻开锅子空压阀起先压料，调整夹套蒸汽进阀，保持锅内温度在75-82℃之间压料，确认滤液已经进入精制锅后，调整空压阀，压力限制在0.1-0.2Mpa之间； 8、待锅内料液压完后，关闭锅子底阀、空压阀，同时翻开压料管空压阀接着压干压滤器内料液，翻开锅子放空阀至锅内无压力后，关闭放空阀，翻开锅子真空阀和进料阀抽入78%乙醇2: 20kg，关闭锅子真空阀和进料阀，锅内温度升温至75-82℃后，关闭压料管空压阀，待压滤器内无压力时，翻开锅子底阀，将〔洗碳乙醇〕放入压滤器内，关闭锅子底阀，翻开压料管空压阀接着压滤，至压滤器内压升不上时，确认精制锅进料阀无料压出后，关闭压料管空压阀、压滤器进、出料阀、放空阀； 9、待压滤器内无压力时，出碳，洗净压滤袋晾干，以备下次运用； 10、翻开锅子人孔盖，用自来水清洗锅子后将洗锅水放弃，关闭人孔盖； 11、异戊醇分水操作 异戊醇自蒸入低位后，静止4小时以上，翻开异戊醇分水高位真空阀和进料阀、异戊醇低位底阀和放空阀，视液位管分层状况，将水层抽入异戊醇分水高位，静止4小时后，翻开异戊醇分水高位底阀，将水层放弃，分去水异戊醇放入备用桶中，称重备用； 12、留意事项： 〔1〕乙醇是易燃易爆液体，严禁明火接触； 〔2〕乙醇浓度配比要精确； 〔3〕严格限制压料压力在0.2Mpa以下； 〔4〕安装压滤袋时必需严格检查保证无一漏空；以免受压时渗碳造成返工； 〔5〕出碳时严防费碳掉入压滤器内； 〔6〕出碳后必需用自来水将滤袋外表费碳洗净，然后用热水浸泡数小时，再用纯净水浸泡洗净后晾干备用；〔四〕精制结晶工序：1、备料：药用乙醇95%：110kg；2、翻开乙醇冷却高位冰盐水进、回阀、真空阀、乙醇进料阀，将计量好药用乙醇抽入高位冷却备用；3、检查结晶锅底阀必需关闭良好，翻开锅子放空回流阀、冷凝器冷却水进、回阀，接到脱色工序压料通知后，翻开进料阀，同时翻开锅子夹套冷却水进、回阀，进料约10分钟后起先搅拌，进料完毕后关闭进料阀，翻开人孔盖检查澄清度；4、当锅内温度冷却至40℃左右时〔上下不超过2℃〕，关闭锅子夹套冷却水进、回阀，翻开锅子夹套压水阀和空压阀，压去冷却水，然后关闭压水阀和空压阀，翻开锅子夹套冰盐水进、回阀接着冷却；5、当锅内温度冷却至5℃左右时〔上下不超过2℃〕，关闭锅子夹套冰盐水进、回阀和冷凝器冷却水进、回阀，翻开夹套空压阀，冰盐水压回阀，将冰盐水压回盐水箱，待压力表压力退到0时，关闭夹套空压阀、冰盐水压回阀；6、检查吸滤袋必需无漏孔，辅好后，套好放料管，翻开锅子底阀放料吸滤〔放完料后关闭锅子底阀〕，同时翻开母液低位真空阀、进料阀，吸滤至干，用压料板压紧后再吸滤30-35分钟，翻开洗料乙醇阀，分两次洗料，然后再吸滤1.5-2小时至干，关闭母液低位真空阀、进料阀；7、留意事项：〔1〕结晶锅必需保持清洁无尘埃，严禁灰尘或异物掉入结晶锅内；〔2〕放料吸滤前必需严格检查吸滤袋无异物和漏孔；〔3〕保证引风机、冷风机运转正常；〔五〕枯燥工序： 1、检查枯燥机内〔已经清洁过〕真空管、滤套是否紧固好，人孔盖必需紧固到位，扒松吸滤桶内湿品，套好进料管，翻开枯燥机真空阀、进料阀，将湿品全部抽入枯燥机，关闭进料阀，卸下进料管； 2、翻开枯燥机夹套蒸汽进、回阀，开启枯燥机转动开关，限制夹套蒸汽压力0.1Mpa、内温35-70℃、真空度-0.02—-0.09MPa，转动枯燥2-2.5小时，每半小时记录一次参数； 3、停顿枯燥机转动，关闭夹套蒸汽进、回阀，5分钟后翻开夹套冷却水进、回阀，冷却至内温40℃以下，关闭真空阀、冷却水进、回阀，缓慢翻开进料阀放空压力，翻开人孔盖，将干品放入储料桶； 4、清洁枯燥机内壁，拆洗真空管滤套，洗净后装好，关闭人孔盖、进料阀以备下次枯燥用； 5、用自来水洗净吸滤袋，再用纯净水清洗后晾干备用； 6、留意事项： 〔1〕枯燥时保持真空度在-0.09Mpa以下； 〔2〕出料时严禁将头伸入枯燥机内，枯燥机转动时不要近距离接触； 〔3〕出料后谨慎检查枯燥机内真空管根部有无漏水痕迹；〔六〕回收乙醇、回收二甲双胍工序： 1、检查回收锅全部阀门呈关闭状态，翻开母液低位放空阀、出料发、回收锅真空阀、进料阀，将母液抽入回收锅内，关闭母液低位放空阀、出料阀、回收锅进料阀、真空阀； 2、翻开蒸馏阀、乙醇蒸出阀、冷凝器冷却水进、回阀、锅子夹套蒸汽进、回阀，升温回收乙醇，将回收之乙醇测试浓度后放入桶中备用； 3、当顶温升至84℃时，关闭夹套蒸汽进、回阀，关闭冷凝器冷却水进、回阀、乙醇蒸出阀； 4、回收其次批乙醇操作如上； 5、当其次批乙醇回收完毕后，起先回收二甲双胍：备料：75-78%乙醇1〔按实际状况定量〕,75-78%乙醇2〔按实际状况定量〕； 6、翻开减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀、蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀，限制真空度-0.09Mpa以下，当蒸至顶温在90℃时，关闭蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀、减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀，浓缩液弃去； 7、翻开锅子夹套冷却水进、回阀，当锅内温度冷去至72℃时，参与计量好75-78%乙醇1，冷却结晶，当内温至60-65℃时，翻开锅子底阀放料吸干，用备料75-78%乙醇2洗涤后压实吸滤1-1.5小时至干，滤饼即为二甲双胍粗品，出料、取样、化验待用； 8、关闭锅子底阀，锅内参与适量自来水，翻开蒸汽进、回阀和清洗冷凝器放气阀，升温至锅内沸腾，用蒸汽冲洗冷凝器列管内壁10分钟后，关闭全部阀门； 9、留意事项： 〔1〕回收乙醇起先升温时速度不宜太快，以免冲料； 。