实验报告二4900字 三氯化六氨合钴的制备及组成测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定一 实验目的：1 了解氧化还原反应的相关知识2 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法3 掌握配位化合物理论及平衡方面的知识4 了解固相催化的原理及特点5 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法6 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法7 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法8 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法二 实验内容：（一） 三氯化六氨合钴的制备1 实验原理：在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定因此，通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物Co2??Co3??e? E?(Co3?/Co2?)?1.80V[Co(NH3)6]2??[Co(NH3)6]3? E?([Co(NH3)6]3?/[Co(NH3)6]2?)?0.10V氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化六氨合钴（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合钴（砖红色晶体）、二氯化一氯五氨合钴（紫红色晶体）等。
本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液反应式为：CoCl2?NH4Cl?NH3?氧化剂?[Co(NH3)6]Cl3?H2O所得产品[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色单斜晶体2 实验仪器及试剂：仪器：锥形瓶（250mL），铁架台，药匙，滴管，表面皿，量筒，电炉，玻璃棒，移液管，洗瓶，温度计，恒温水浴锅，烘箱，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤装置，分析天平，普通电子天平试剂：NH4Cl，CoCl2·6H2O，NH3·H2O，H2O2，HCl，活性炭，冰，乙醇，去离子水3 实验步骤：在锥形瓶中，将4.0gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸加6.0gCoCl2·6H2O晶体，溶解后，稍冷却，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀用流水冷却后，加入13.5mL 1三氯化六氨合钴的制备及组成测定浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5mL5％H2O2溶液，水浴加热至323～333K，保持20分钟并不断摇锥形瓶然后用冰浴冷却至273K左右，马上减压过滤直接把沉淀溶于50mL沸水中（水中含1.7mL浓盐酸），趁热抽滤，在滤液中慢慢加入6.7mL浓盐酸，有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后，马上抽滤。
用5mL乙醇洗涤，吸干晶体在水浴上干燥，称重，计算产率4 实验数据处理：得到的产品：m产品=4.987g称取mCoCl2·6H2O=6.0g6.0?267.43?6.744g 理论产品质量:m理?237.934.987?100%?73.9% 产率=6.744(二) 三氯化六氨合钴组成的测定1 氯的测定(1) 实验原理：在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定Cl-2Ag??CrO4?Ag2CrO4?(砖红色) KSP?2.0?10?12Ag??Cl??AgCl?（白色） KSP?1.8?10?10由于AgCl溶解度比Ag2CrO4小，根据分布沉淀原理溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点2) 实验仪器和试剂：仪器：容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL），酸式滴定管，玻璃棒，烧杯，移液管 试剂：AgNO3溶液,NaCl,2.5％K2CrO4溶液(3) 实验步骤：① 准确称取0.4g左右的样品，溶解在250mL容量瓶中，用移液管移取25mL于锥形瓶中，加入0.5mL2.5％K2CrO4溶液作为指示剂。
② 用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后，用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点③ 根据消耗的硝酸银溶液的量，计算氯的含量1) 实验数据处理：标定AgNO3 ： 2?mNaCl?0.2939g2三氯化六氨合钴的制备及组成测定CNaClVAgNH30.2939?25?0.04809?25.00?mol/l 26.12 CAgNO3?两组平均值： 1(0.04809?0.04928)?0.04868mol/lCAgNO?32Cl%?CAgNO3VAgNO3?35.51000?m样?10?0.04868?9.34?35.5?40.20% 1000?0.4015?101mol样品中氯的物质的量=0.4020?267.43?35.5?3.032 氨的测定(1) 实验原理：第一步氨气释放[Co(NH3)6]3??3OH??Co(OH)3?6NH3第二步硼酸吸收氨气3NH3?H3BO3?(NH4)3BO3第三步盐酸滴定硼酸铵(NH4)3BO3?3HCl?3NH4Cl?H3BO3(2) 实验仪器和试剂：仪器:锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），分析天平，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，移液管，量筒，凯氏定氮仪，酸式滴定管，电炉试剂：盐酸，无水碳酸钠，甲基红-溴甲酚绿，硼酸溶液(3) 实验步骤：① 准确称取0.2g左右的试样，放入250mL锥形瓶中加30mL水溶解，放在凯式定氮仪上操作。
② 用碳酸钠溶液标定盐酸后，用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色③ 将锥形瓶放在电炉上加热，沸腾1min后，冷却至室温再继续滴定至浅粉色③根据消耗的HCl的量，计算氨的含量4) 实验数据处理：2.001?0.0755mol/L 标定HCl: mNa2CO3?2.001gg CNa2CO3?0.250?1063三氯化六氨合钴的制备及组成测定VHCl?CHCl25.69?25.71?25.70mL2 0.0755?25.00?10?3??2?0.1469mol/L?325.70?10滴定样品:样品中 NH3％?即NH3％?CHCl?VHCl?17?100％ 1000?m样0.1469?31.07?17.00?100％?39.03％ 1000?0.19880.1469?31.35?17.00?100％?38.91％ 1000?0.201239.03%?38.91%?38.97％ 21mol样品中NH3的物质的量=0.3897?267.43?17.00?6.13mol3 钴的测定(1) 实验原理：第一步氨气释放[Co(NH3)6]3??3OH??Co(OH)3?6NH3第二步碘的还原2Co(OH)3?6H??2I??2Co2??3H2O?I2第三步碘量法测定2?2?I2?2S2O3?2I??S4O6(2) 实验仪器和试剂：仪器:碘量瓶（250mL），容量瓶（250mL），烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，量筒，碱式滴定管，电炉，分析天平，移液管试剂：KI固体，6mol/LHCl溶液，10％NaOH溶液，Na2S2O3固体，0.5％淀粉溶液，K2Cr2O7固体(3) 实验步骤：① 准确称取0.17～0.22g试样两份放于碘量瓶，分别加20mL水溶解，再加入3mL10％NaOH加热有棕黑色沉淀产生，沸后小火加热5min。
② 取下稍冷，加50mL水，用流水冷至室温加入0.5gKI及5mL6mol/L盐酸，摇动使之 4三氯化六氨合钴的制备及组成测定溶解，在暗处放置5min③ 用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液后，用Na2S2O3标准溶液滴定当溶液颜色呈浅黄时加2mL0.5％的淀粉溶液，滴到蓝色消失呈淡红色即为终点 ④ 根据消耗的Na2S2O3溶液的量，计算钴的含量 (4) 实验数据处理： 标定Na2S2O3溶液:C?0.004621mol/LK2Cr2O7VNa2S2O3?24.95?24.55?24.75mL2CNa2S2O30.004621?25?10?3??6?0.028mol/L24.75?10?3滴定样品：样品中 Co％?即CNa2S2O3?VNa2S2O3?58.931000?m样?100％0.028?26.32?58.93?100％?21.43％1000?0.20270.028?27.70?58.93?100％?21.31％1000?0.214521.43%?21.31%?21.37％21mol样品中钴的物质的量=0.2137?267.43?58.93?0.97molCo％?三 测定结果汇总5三氯化六氨合钴的制备及组成测定四、结果讨论与误差分析1、样品产率低，原因有：①氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。
②冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解③抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失④在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失⑤加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差⑥过滤时速度太慢2、通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低原因有：①氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差②钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚③钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验 ④氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大⑤产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴⑥在读数时存在误差配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算五、注意事项1、三氯化六氨合钴的制备：① CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使前一定要充分研磨以提供较大的比表面积②加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行③加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸④两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率⑤趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率。
2、三氯化六氨合钴组分的测定：①分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g②滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处⑤Cl的测定中，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点六、思考题1、氯化铵在制备三氯化六胺合钴中的作用是提供碱性环境，与氨水形成缓冲溶液 6三氯化六氨合钴的制备及组成测定2、活性炭的作用是催化剂，用来吸附反应物，提供大的比表面积3、逐滴加入是为了使活性炭充分吸附过氧化氢，使反应更加完全4、用冰浴冷却更有利于沉淀析出，提高产率5、趁热抽滤的作用是为了防止晶体析出，提高产率此处应注意先加水再加浓盐酸，防止出现危险6、加浓盐酸是为了抑制产物水解，是运用了同离子效应的原理当生成晶核的过程中，慢慢加入更有利于形成又大又好的晶体7、应注意趁热过滤的步骤影响产品质量和产率7第二篇：C++第二次实验报告 5100字霓虹灯实验C++实验报告班级：计算机1201学号：120620103姓名：高美虹 1。