姓名：封德军 指导老师：陶明学号：1004010026 班级：2010 级化学专业一、实验目的：1、初步熟悉722 型分光光度计的使用方法2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法3、学习如何选择分光光度分析的实验条件二、 实验原理：1、在pH=2〜9的溶液中，邻二氮菲（phen）与Fe?+生 成稳定的红色配合物，反应方程式为：2Fe3++2NH OH.HCl - 2Fe2++N +H 0+4H++2C1+,其最大吸收峰在515nm处根据朗伯2比尔定律： A二Kbc,溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系，可用标准曲线法测 定三、 实验步骤：1、 用吸量管吸取0.0ml和5ml铁标准使用液分别注入两个50ml 容量瓶中，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀再加入2ml领二氮菲水溶 液，5ml醋酸钠水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min2、 取两支1cm比色皿，先用蒸馏水清洗2-3次再用试液润洗3-4 次，分别将配好的铁标准使用液注入比色皿，并用镜头纸拭去光洁面 的试液以试剂空白（即0.0ml铁标准溶液）为参比溶液，调节分光 光度计使其在参比溶液中透光率为100%在440-570nm之间，每隔 10nm测一次吸光度，最后测的在510nm附近吸光度最大。
在最大吸 收峰附近，每隔5nm测量一次吸光度，即在505nm与515nm处分别测 量一次吸光度3、 显色剂用量的确定：在7只50 ml容量瓶中，各加10ml铁 标准溶液和 20ml 盐酸羟胺溶液，摇匀分别加入 0.2， 0.4， 0.6， 0.8， 1.0， 2.0， 4.0ml 邻二氮菲溶液，再各加 5.0ml 乙酸钠溶液， 以水稀释至刻度，摇匀放置10min,以水为参比，在选定波长下测 量各溶液的吸光度以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光 度为纵坐 标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量4、 铁标准曲线的测定：取6个50 ml容量瓶，编序号为1 2 3 4 5 6 7 并分别加入铁标准溶液 （10ug/ml）0.00ml 0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml试样，盐酸羟氨（20g/L）2ml,摇匀用水稀释 至刻度，摇匀后再放置10min用1cm比色皿，以空白为参比溶液， 在510nm处测量各吸光度5、 石灰石中试样铁的测定:准确称取0.4-0.5g于100ml烧杯中， 加入少量蒸馏水润湿，小心滴加3mol/L盐酸溶液至式样溶解，转移 至 50ml 容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶 中。
按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度四、 数据处理及结果：1、不同波长下的吸光度：波长（入）nm440450460470480490500吸光度A0.1510.1630.1760.1930.2030.2060.214波长（入）510520530540550560570吸光度（A）0.1900.2010.1590.1050.0590.0330.0180.152、不同显色剂用量时的吸光度:盐酸羟氨 体积0.20.40.60.81.02.04.0吸光度0.1000.2310.2470.2490.3560.3890.390吸光度体积为2.0时吸光度最大0.50.40.30.20.13、不同浓度的铁标准溶液时吸光度:（0.29g试样）序号123456Fe2+0.00.4000.8001.201.602.00吸光度（A）0.000.0590.1300.2050.2880.386吸光度（A ） 吸光度（A ）——线性（吸光度（A）） ——线性（吸光度（A ））此图线性关系较好五、讨论：1、在进行数据测量时波长选择从大到小的方式进行测量，且当 波长调整时出现以下情况如（待测波长为510nm但调整时波长变为了 508或更小时，应将波长调为520后再调为510nm）即为了减小机械 误差。
2、 在运用y=ax+b这个公式时r2$0.98时说明线性关系较好六、思考题：1、加入盐酸羟氨和醋酸钠的作用？答：盐酸羟氨作用是还原Fe3+,醋酸钠作用是作为缓冲剂2：使用 722 型分光光度计及比色皿时应注意什么问题？答：取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰 比色皿的光学表面比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤也 不能用毛刷清洗比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的 吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面3、 吸光度的加和性原则是什么？答：溶液中总的吸光度等于溶液中各组分吸光度之和。