镍钴锰含量检验方法

三元基体镍钴锰含量检验方法三元基体镍钴锰含量检验方法1 、、 试样溶解试样溶解 称取 2.0g 左右(称准至 0.0001g)试样于 250ml 烧杯中,加入 20ml1＋1HCl，盖上表面皿，加热溶解，至无小气泡， 只有大气泡冒出时，取下冷却，待冷却后用水冲洗杯壁和表面皿，冷却后移入 250ml 容量瓶中，并稀释至刻度摇 匀，待用2、、 钴含量的测定：（参照钴含量的测定：（参照 GB/T223.20-94）） 准确移取 20.00ml 上述母液，于 200ml 烧杯中，加入 10ml 浓硝酸，加热蒸发至干，然后取下冷却，冷却后加 入一勺氯酸钠，10ml 浓硝酸，并用水冲洗烧杯壁，然后加热，煮沸 1－2min，然后取下冷却，冷却后移入 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，再过滤，留滤液待用 移取 20.00ml 滤液至 200ml 烧杯中，加入 50ml 离子混合液， 5.00ml 铁氰化钾标准溶液，置于电磁搅拌器上，用电位滴定仪滴定钴含量钴含量按公式（4）计算：(K﹡V2—V1) ×T×倍数（250/20×100） Co%= ——————————————————×100%……………（4） M×V（20）×1000 式中：V2——加入铁氰化钾标准溶液的体积，ml;V1——滴定消耗硫酸钴标准溶液的体积，ml; V——移取的待测液的体积，ml; K——硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比； T——铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，mg/ml; M——所称试样的质量，g。

3 3 、镍（、镍（NiNi）含量的测定）含量的测定 3.13.1 试剂试剂 a) 1＋1 盐酸； b) 无水乙醇； c) 丁二酮肟（分析纯） ； d) 柠檬酸三铵（分析纯） ； e) 氯化铵（分析纯） ；3.23.2 试样溶解试样溶解 称取 2.0g 左右(称准至 0.0001g)试样于 250ml 烧杯中,加入 20ml1＋1HCl，盖上表面皿，加热溶解，至无小气泡， 只有大气泡冒出时，取下冷却，待冷却后用水冲洗杯壁和表面皿，冷却后移入 250ml 容量瓶中，并稀释至刻度摇 匀，待用 3.33.3 测试过程测试过程 准确移取 20ml（M700、M703 移 10ml）待测液至 250ml 烧杯中，加入 10ml20％柠檬酸三铵，10ml20％氯化铵， 再加水至 100ml，盖上表面皿，加热至刚刚煮沸，取下，用氨水调 PH 值至 8～9，然后加 1％丁二酮肟溶液 25－40ml（加入量视镍含量而定） ，边加边搅拌，充分搅拌后，陈化 30min用已烘好，恒重，并已称得质量 m2 玻璃砂芯漏斗过滤，并用热蒸馏水洗净烧杯和沉淀，至滤出得水为无色透明为止，然后把漏斗置于 120℃的烘箱中 烘 2 小时，至恒重为止。

取出，置漏斗于干燥器中，冷却 15min 然后在分析天平上称出质量 m1，计算镍含量镍 含量按公式（5）计算， Ni％＝（m1－m2）×0.2031×倍数/(V*m)·····························（5） m1——玻璃砂芯漏斗和丁二酮肟镍沉淀的总质量， g； m2——玻璃砂芯漏斗的质量， g； m——待测样的质量， g； 0.2031——丁二酮肟镍换算成镍的换算因数； V——移取的待测液的体积, ml 4 4 锰（锰（MnMn）含量的测定）含量的测定 4.14.1 试剂试剂 a) 硝酸约1.42g/mL；b) 磷酸约1.69g/mL； c) 高氯酸约1.67g/mL； d）N-苯基邻氨基苯甲酸溶液0.2％； e）硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.24.2 试样溶解试样溶解准确称取 0.2g 左右（精确至 0.0001g）于 250ml 烧杯中加入浓硝酸 3ml，浓磷酸 15ml，盖上表面皿，置于 电炉上加热，加热反应至液面平静微微冒白烟，取下冷却，冷却后，加入 1ml 高氯酸，继续在电炉上加热，反 应，至高氯酸冒烟，液面平静为止，取下冷却，加入 1：20 稀硫酸 50ml，并冲洗烧杯壁及表面皿，摇匀冷却 4.3 试样滴定试样滴定 待完全冷却后，用硫酸亚铁铵溶液滴定。

滴定至溶液颜色呈浅红色时，加入 3 滴 0.2％N-苯基邻氨基苯甲酸 指示剂，摇匀后继续滴定至溶液颜色显亮黄色时即为滴定终点，记录耗量 V以公式（6）计算锰含量，Mn％＝T×V/m×0.1········································（6 ） 注：T——硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度， g/ml；V——硫酸亚铁铵耗量， ml； m——试样的质量， g。