实验九实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标高锰酸钾标准溶液的配制和标定定 一、目的要求一、目的要求1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法；．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法；2．掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事．掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事项 二、实验原理二、实验原理 KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一高锰酸钾是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由 +7 变到变到 +2市售的KMnO4 常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处放置数天，待放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的 MnO(OH)2 沉淀，标定其准确浓度沉淀，标定其准确浓度 光线和光线和MnO(OH)2，，Mn2+ 等都能促进等都能促进KMnO4的分解，故配的分解，故配好的好的KMnO4溶液应除尽杂质，并保存于暗处溶液应除尽杂质，并保存于暗处 其反应如下：其反应如下： Na2C2O4和和H2C2O4 2H2O是较易纯化的还原剂，也是是较易纯化的还原剂，也是标定标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：常用的基准物质，其反应如下：5C2O42-+2MnO4-+16H+ = 10CO2+2Mn2++8H2O反应要在酸性、较高温度和有反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进作催化剂的条件下进行。
滴定初期，反应很慢，行滴定初期，反应很慢，KMnO4 溶液必须逐滴加入溶液必须逐滴加入 v如滴加过快，部分如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成在热溶液中将按下式分解而造成误差：误差：v4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2v在滴定过程中逐渐生成的在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速有催化作用，结果使反应速率逐渐加快率逐渐加快v因为因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定液时，不需要另加指示剂它作为滴定液时，不需要另加指示剂 三、试剂三、试剂H2SO4(3mol L-l)，，KMnO4(s)，，Na2C2O4(s，，A.R.) 四、操作步骤四、操作步骤1．．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的配制：高锰酸钾标准溶液的配制： 在台秤上称取高锰酸钾在台秤上称取高锰酸钾1.6 1.9g，溶于，溶于500mL新煮沸过且已新煮沸过且已放冷的蒸馏水中，混匀，置棕色玻塞瓶内，于暗处放置放冷的蒸馏水中，混匀，置棕色玻塞瓶内，于暗处放置7 10天，天，用垂熔玻璃漏斗滤过，贮存于另一棕色玻塞瓶中备用。
用垂熔玻璃漏斗滤过，贮存于另一棕色玻塞瓶中备用 2．．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：高锰酸钾标准溶液的标定： 精密称取精密称取105℃干燥至恒重的基准草酸钠干燥至恒重的基准草酸钠0.15 0.2 g，置，置250 ml三角烧瓶中，加蒸馏水三角烧瓶中，加蒸馏水20 mL、、3mol/L硫酸硫酸10 mL溶解后，放溶解后，放在水浴上加热至在水浴上加热至75 85 C，用高锰酸钾溶液滴定，随滴随摇，，用高锰酸钾溶液滴定，随滴随摇，开始滴定反应较慢，应每加开始滴定反应较慢，应每加1滴褪色后再加第二滴，以后反应加滴褪色后再加第二滴，以后反应加快，滴定速度即可加快，一直滴定至溶液显淡红色且在快，滴定速度即可加快，一直滴定至溶液显淡红色且在30秒钟秒钟内不褪去即为终点重复测定内不褪去即为终点重复测定2次 v计算公式：v 思考：思考：1．高锰酸钾溶液配制后，是否象．高锰酸钾溶液配制后，是否象NaOH溶液一样溶液一样即可标定应用？即可标定应用？2．在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到．在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到70 80 C，温度过高或过低有何不利？，温度过高或过低有何不利？3．高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中．高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中进行进行?为什么需为什么需加加H2SO4而不加而不加HNO3或或HCl？？ 。