液相色谱检测前处理方法\项目 样品、 类型、pesticide residue（农残）veterinary drugs（兽药残留）PPCP（药物和个人护理 产品）environmental hormone（环境激素）环境样品1、 SPE 法:OasisHLB 6cc/200mg 小柱，用 3ml 甲 醇和3ml水活化；500ml 样品过柱（流速低于 5ml • min- 1）; 4ml 甲醇洗 脱;在氮气流下挥发溶剂 至1ml;将提取物转移至微 型瓶中；挥干溶剂；用 100^1甲醇溶解残留物质； LC-MS/MS 分析.（用 LC-MS/MS方法筛查饮用 水矿泉水和环境水中 PPT级的165种农药）2、 液液萃取法:量取 100mL经0.45um水系滤 膜过滤后的水样于 250mL分液漏斗中，加入 5g氯化钠摇匀用20m L二氯甲烷分两次萃取， 每次10m L,充分振荡 5min，注意及时放气，静 置分层后，将有机相通过 装有无水硫酸钠的漏斗 中，接至浓缩瓶中合并 两次二氯甲烷的萃取液， 用浓缩仪浓缩至近干，用 甲醇定容至1.00m 1，入 棕色进样瓶待测液液 萃取-高效液相色谱法 测定地表水中阿特拉津3、 QuEChERS 法:（1） 用乙腈作为萃取剂对样 品中目标物进行提取，加 入氯化钠和无水MgSO4 进行盐析分相；（2）向提 取液中加入乙二胺-N-丙 基硅烷（PSA ）进一步净 化，以除去提取液中的有1、 SPE法:HLB小柱 前处理流程为依次用 10 mL甲醇10mL纯水 预淋洗后，然后以5 mL/min流速将水样通 过固相萃取小柱。
上完 样后，用6 mL纯水淋 洗小柱，再将小柱于氮 气保护下干燥5 min， 最后用5 mL0.1%甲酸 的甲醇溶液洗脱2次， 收集洗脱液在50 °C 下用氮气吹干，用甲醇 /水（1 ： 9, V/V）溶液 定容至1.0mL，然后用 0.22 pm的针头式过滤 器过滤后待 LC-MS-MS 分析;PAX 小柱前处理流程为依 次用6 mL甲醇、6 mL 纯水预淋洗后，然后以 5 mL/min流速将水样 通过固相萃取小柱上 完样后，用6 mL纯水 淋洗小柱，再将小柱于 氮气保护下干燥5 min，最后用4 mL 5% 甲酸的甲醇冰（1/9， V/V）溶液洗脱，将洗 脱液过0.22呻的针 头式过滤器后待 LC-MS-MS 分析LC-MS/MS用于地 表水中抗生素快速筛 查）2、 固相微萃取：以熔 融石英光导纤维或其 他材料为基体支持物，1、 液液萃取：该方 法是利用不同的被 测组分在不同的溶 剂中的溶解性不同 这一特性，向含有被 测组分的溶液中加 入与之不相互溶的 水或有机溶剂，充分 震荡，使各组分转移 到不同的溶剂中，并 使之达到溶解平衡， 这样极性较强的被 测组分就溶于水中， 而极性较弱的则溶 于有机溶剂中。
并 且，由于两种互不相 容的溶剂能出现分 层现象，通过分液漏 斗的分液，就能将不 同的被测组分分离 开2、 固相萃取（SPE）： 该方法是利用不同 性质的固体填料作 为萃取剂，样品流过 萃取柱后，被测组分 或杂质被选择性地 吸附在填料上，再选 择性地利用不同极 性的溶剂将被吸附 在填料上的物质洗 脱下来3、 固相微萃取 （SPME）:将纤维头浸入样品溶液中或 顶空气体中一段时 间，同时搅拌溶液以 加速两相间达到平1、 QuEChERS 技 术：称取2. 6 g混合 吸附剂（无水硫酸 镁、氯化钠、柠檬酸 钠二水合物和柠檬 酸氢二钠盐倍半水 合物，比例为4 : 1 :1 : 0.5）置于 50 ml 离 心管中，加入10 ml 葡萄酒样品，加入10 ml乙腈-冰乙酸 （90 : 10，V/V）涡 旋 10s，4500 r/min 离心10 min用乙月青 将有机相定容至10 ml取1 ml上清液 于1.5 mlPE管中，加 入净化剂（30 mg C18+30 mgSiO2+ 150 mgMgSO4）涡旋 10s，10 000 r/min 离心2 min取上清， 过有机滤膜后待进 样分析[QuEChERS前处理 结合高效液相色谱 法及高效液相色谱- 串联质谱法检测葡 萄酒中3种赭曲霉毒 素]2、 磁性固相萃取： 取一定浓度混合目 标物的水样于碘量 瓶中，将一定量的固 相萃取剂加入到碘 量瓶中，然后将其放 入恒温振荡器里，以 一定的速率一定的机酸和色素等杂质。
最后 将净化后的上清液注入 LC-MS、GC-MS 等分析 仪器进行检测高效液 相色谱在海产品中抗生 素类药物分析中的应用 研究）采取“相似相溶”的特 点，在其表面涂渍不同 性质的高分子固定相 薄层，通过直接或顶空 方式，对待测物进行提 取、富集、进样和解析 然后将富集有待测物 的纤维直接转移到仪 器（气相或液相色谱） 中，通过一定方式解吸 附（如热解吸，溶剂解吸），然 后进行分离分析3、 微波萃取：的原理 是在微波场中，吸收微 波能力的差异使得基 体物质的某些区域或 萃取体系中的某些组 分被选择性加热，从而 使待测物从基体或体 系中分离，进入萃取剂 中应尽量选择对微波 透明或部分透明的介 质作为萃取剂，选择介 电常数较小的溶剂，同 时要求萃取剂对目标 成分要有较强的溶解 能力，对萃取成分的后 续操作干扰较小4、 磁性固相萃取：也 称为磁纳米-微萃取技 术，是以磁性或可磁化 的材料作为吸附剂的 一种分散固相萃取技 术在MSPE过程 中，目标分析物随吸附 剂一起迁移，最终通过 合适的溶剂洗脱待测 物，从而与样品的基质 分离开来［环境样品 中抗生素的前处理及 检测方法研究进展衡的速度，待平衡后 将纤维头取出插入 气相色谱汽化室，热 解吸涂层上吸附的 物质。
被萃取物在汽 化室内解吸后，靠流 动相将其导入色谱 柱，完成提取、分离、 浓缩的全过程4、衍生化技术：生 化是一种利用化学 变化把化合物转化 成类似化学结构的 物质的方法，广泛应 用于仪器检测中一 个化合物进行衍生 化反应后，其溶解 度，沸点，溶点，聚 集态或化学成分会 产生偏离，而这新产 生化合物更易于分 离和量化对样品进 行衍生化的目的就 是把难于分析的物 质转化为与其化学 结构相似但易于分 析、量化和分离的物 质f药品与个人护 理用品（PPCPs）分 析方法和优先控制 筛选体系的建立及 其应用研究/温度震荡适量的时 间，然后用磁铁将萃 取剂和水样分离，再 往萃取剂中加入一 定量的洗脱溶剂，采 用超声的方法进行 洗脱，再将洗脱样品 进入液相检测3、分散液液微萃取： 将一定量体积的样 品溶液放入到带盖 的10mL离心管中， 然后将分散剂和萃 取剂也放入离心管 中盖上盖子将该离 也管放在涡旋仪上 进行涡旋，让萃取剂 与目标分析物充分 接触用磁铁将萃取 剂与样品溶液分离 将色谱加入到萃取 剂（磁性离子液体） 中，将其溶解，最后 进入到高效液相色 谱中进行检测动植物组1、QuEChERS 技术:称1、分散固相萃取：准1、固相萃取：准确称取5.00 g样品于 50 mL玻璃离心管 中，加20 mL乙酸乙 酯，涡旋，超声提取 15 min，5000 r / min 离心5 min，移出上 清液至100 mL旋转 蒸发瓶中，剩余残渣 再加入20 mL乙酸 乙酯，重复提取1次， 合并上清液，旋转蒸 发至近干。
加入1 mL 甲醇水溶液（80: 20， V / V），涡旋 30 s， 过 Captiva ND Lipids小柱净化，收集 液体，上机检测［超 高效液相色谱一四 极杆/静电场轨道阱 高分辨质谱筛查水 产品中21种环境激 素］取10g草莓样品于 50mLPPTE离心管中，加 入10mL乙腈，振荡器上 以200rpm的转速振荡 30min后，加入3g氯化钠 和5g无水硫酸镁，剧烈 手摇30s然后将盛装样 品的离心管在离心机离 心 5min（ 离心力 RCF=1006g），取 1.5mL 上清液转入含有50mg PSA+50mgC18+150mgMg SO4的2mL离心管充分 振荡混匀后将混合液离 心 3min （离心力 RCF=7155g），吸取上清液 0.5mL过0.22pm 有机滤 膜后进UPLC-MS/MS检 测［QuEChERS-超高效 液相色谱-串联质谱法同 时测定草莓中85种农药 残留］2、加谏溶剂萃取技 术（ASE）：①样品经匀浆， 于4 °C避光保存备用加 速溶剂萃取操作如下：在 33 m L萃取池底部附上 一层垫片（直径16.2 mm），然后装入0.5 g硅 藻土防止萃取杂质进入 到收集瓶，准确称取10 g 样品和5 g硅藻土，混匀 后装入33 mL的萃取池 中，上层覆盖0.5 g硅藻 土。
丙酮/甲醇（1:4, v/v,盐 酸调pH=3.0）为萃取溶 剂，温度70C，压强为 10.3 MPa，淋洗体积为 40%，静态萃取5 min，循 环2次氮气吹扫收集全 部提取液，室温下以 10000 r-min - 1的速度离 心10 min，得到上清液， 将上清液转移到50 mL梨确称取均质后的样品 2.50g于50mL塑料离 心管中，加入3 mL水 涡旋混合1min，再加 入 5 mL 5 %（v/v ）甲 酸乙腈涡旋混合1 min，超声提取10min 加 入WondapokQuEChERS 多兽残专用提取包4 g，剧烈振摇1 min， 于 10 C 以 8000r/min 下离心 10 min取1 mL上清液 转 移 至 WondapokQuEChERS 多兽残专用净化包中， 涡旋混合1 min，12000 r/min 下离心 5min取 上清液，过0.22 pm微 孔滤膜，取滤液进行 LC-MS/MS 分析［分 散固相萃取一液相色 谱一串联质谱法测定 常见动物源性食品中 42种兽药残卸2、 一步式提取净化体 系:①提取液的配制： 称取4. 3g的草酸和 3.7 gEDTA，用 500 mL 水溶解，氨水调pH至3. 0; 100mmol/L ②草 酸缓冲液的配制：称 取0. 9 g草酸，用90mL 水溶解，氨水调pH至 5. 0，加水至 100 mL。
③称取5. 00 g样品， 加入5 mL提取液和15 mL乙月青，振荡5 min， 4500 r /min 下离心 5 min;取出上清液，加 入1 g硫酸铵，振荡5 min,4500 r /min 下离 心形瓶中，在50°C下旋转蒸 发近干，然后用甲醇-水 （30:70,v/v,盐酸调 p H=3.0）定容至3 mL,待 净化空白样品和加标样 品处理过程均按照以上 操作进行②固相萃取净化：Pro Elut-PXC固相萃取小柱（60 mg/3 mL） 用 3 mL 甲醇活化，再用3 mL水 平衡，然后加入待净化样 品3 mL当样品全部通过 萃取小柱时，用3 mL盐 酸溶液（0.01 mol/L）淋洗， 再用3 mL甲醇溶液淋 洗，以上步骤中流出液均 丢弃，然后用3 mL 5%的 氨水甲醇溶液洗脱，收集 洗脱液，收集液用氮气吹 干，然后用甲醇-水（30:70, v/v）溶液定容至1 mL，过 0.22 um微孔滤膜，待液 相检测f加速溶剂萃取・ 超高效液相色谱检测农 作物中农药残留与蒽醌 类活性物质75 min，得到乙月青层 （上）和水层（下）； 取水层上样，平衡15 min，乙青作为洗脱液 进行洗脱，再依次用 10 mL乙青清洗离心 管2次，并依次上柱洗 脱，下接50 mL离心 管，并加入0. 5 mL 二甲基亚砜，乙青定容 至25 mL;取出12. 5 m 1，加入200 pL草酸 缓冲液，氮吹后用纯水 定容至1. 0 m L，过0. 22 〃m滤膜，高浓度的 加标水平稀释到线性 范围内，待分析。