离子色谱操作教程离子色谱操作程序一、 准备工作:Ø 去离子水：必须准备足量的去离子水Ø 淋洗液：配制好要用的淋洗液Ø 配制标准溶液:提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）Ø 样品:进样前要用0.45mm的过滤膜过滤Ø 检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、 开关机：1、 开机：Ø 打开N2保护气,调钢瓶分压在02Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；Ø 打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；Ø 开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；Ø 检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140—1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、 关机：Ø 关抑制器Ø 关泵Ø 关软件Ø 关保护气Ø 关电源离子色谱程序设定方法1、 打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、 确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标(stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵（pump on/off)，设定流速 3、 点击蓝色圆形图标(acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定"开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线）4、 阳离子分析：柱：CS12A 抑制器:CAES 淋洗液:20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min 测试电流:65mA阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1。
0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流:20mA5、 设定运行程序(Program File）Ø 依次点击file和new,选择program file，点击“OK”，点击“下一步"，确认泵的工作方式(isocratic)、淋洗液通道％A、高/低压极限(设为0—3000psi）和流速是否正确,点击“下一步”选择手动进样“manual"，进样时间设为30sØ 将acquisition time调整至0—18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes"池温柱温均为“35℃"选择抑制器类型，输入淋洗液浓度,电流为推荐值，点击“下一步"Ø 选择“review the program in a new window”，点击“完成”Ø 在程序的第一行添加一下提示信息:message“请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：绿色字体为注释信息，不起作用)Ø 存盘退出（推荐存入独立的“program"子目录中）6、 建立方法文件（mothed file)Ø 依次点击file和new，选择method fileØ 依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中）7、 建立样品表(sequence）Ø 依次点击file和new，选择sequence(using wizard）,点击“OK”，点击“下一步”（连续两次次)填入未知样的数量“number of”和每个样的平行测定次数“injection per”,点击“apply”，点击“下一步”，填入标准样品的数量“number of”和每个样的平行测定次数“injection per”，点击“apply”，点击“下一步”，选择正确的程序文件，点击“open"，选择正确的方法文件，点击“open",选择方法文件和程序文件，选择正确的报告文件，点击“下一步",为这个sequence起名“sequence name”,点击“完成" 8、运行标准样品Ø 点击蓝色圆形图标（acquisition on/off),选择“yes”,停止采集基线Ø 依次点击batch 和start。
Ø 点击“add",打开需要运行的样品表Ø 点击“ready check"，如果样品表没有错误,将出现“ready check was successful"提示，点击“确定”Ø 点击“start"，注入样品，点击“确定”8、 处理标准曲线（以多点校正为例）Ø 依次点击file和browser，双击需要处理的标准样品文件（第一个标准点）,依次点击view和QNT—EditerØ 点击屏幕左下角“General”，在“Dimension of"处输入浓度单位“mg/L"Ø 点击相邻的“Detection"，设定最小峰面积为0点击键盘“↓”，选择“是（Y）”将新生成的“Minimum Area”重新选为“Inhibit Integration"，按“Enter”键Ø 点击键盘的“↓"后，将鼠标放在水负峰和F-之间的水平基线处，在Ret.Time［min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.5”Ø 点击相邻的“Peak Table”选择Edit、Autogenerate Peaktable，依次点击OK和确定，在“Peak Name”下顺序输入离子名称，注意：定性分析到此结束如需进行单点校正，直接执行下一步。
在“Cal.Type”下“Lin"处双击左键，选择“Linear with Offset”，点击“OK”，在“Loff"处点击右键,从弹出的对话框中选择“Fill Column”Ø 点击相邻的“Amount Table”，注意：如果进行单点校正，在“Amount [mg/L]”处输入各个组分的浓度，存盘退出Ø 在“Amount ［mg/L]”处点击右键，依次选择Columns和Edit Amount Columns点击“Auto-Generate”，按“Apply”键，按“OK”键退出Ø 在“Amount”下输入各个组分的标准点浓度,屏幕右上方立即出现某一离子的标准曲线,点击“Integration"图标，选择“Calibration",查标准曲线合格后，存盘退出离子色谱的基本操作一、淋洗液的配制：Ø 阳离子——20mM的MSA(甲磺酸） 配制：2.6mlMSA（分析纯即可）溶解在2升的淋洗液瓶中.注意配制过程中MSA要用0.45um的滤膜过滤，以防止堵塞管路Ø 阴离子——35mMNa2CO3/10mMNaHCO3 配制:称取371g Na2CO3/84g NaHCO3（分析纯即可）定容于1升的容量瓶中，配成350 mMNa2CO3/100mMNaHCO3的阴离子淋洗液母液（可保留半年),用前需稀释100倍，即取20ml母液于2升的淋洗瓶中。
Ø 注意：淋洗液配制过程中一定要充分摇匀.二、样品前处理Ø 过滤：0.22µm， 045µm过滤膜Ø 稀释:未知样品稀释100倍Ø 基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分（如：重金属离子、有机大分子)去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分（如：高离子强度基体)三、SRS使用注意事项 Ø 淋洗液中含有机溶剂时,使用外接水或者化学抑制；Ø 尽量将电流设定为自动生成电流的最小值以延长抑制器的使用寿命；Ø 抑制器与泵同时开关;或当泵压1000psi以上在开抑制器Ø 每周至少开机一次，保持抑制器活性;Ø 长期不用应封存抑制器；Ø 重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下: ① ASRS -— 从ELUENT OUT处注入3mL H2O 从REGEN IN处注入5mL H2O ② CSRS —- 从ELUENT OUT处注入3mL H2O 从REGEN IN处注入5mL H2O 完成上述操作后,将抑制器平放30分钟.四、阴、阳离子色谱柱的更换：Ø 准备工作：要在换柱之前开泵和抑制器洗柱，至少30min,直到仪器稳定为止,因为仪器稳定才说明柱子内部液体以充满。
Ø 更换系统:更换淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器；接通电源，停泵，设置淋洗液存量；打开保护柱进口的接头，开泵；排气泡，调节流速；清洗管路，用试纸检验流出溶液的pH值,与分离柱要求的淋洗液一致后停泵；拧紧保护柱进口的接头，进行正常操作.Ø 注意：每个接口的正确对应，保护柱和色谱柱连接时要注意液流方向，保护柱箭头向下、色谱柱箭头向上抑制器连接时注意阴阳离子的不同，阴离子的regen in/out均为平头接口,而阳离子则只有regen out为平头接口，注意更换换下来的柱子及抑制器一定要密封好，已保持内部有溶液，防止内部溶液干掉，阴离子的抑制器regen in/out用专用堵头密封Ø 柱子装好后先开泵看是否漏水(气)，再装上外面的两块面板五、 排气泡：如果淋洗液被抽干或者更换需要排气泡.Ø 具体操作：首先开泵，将注射器插入右侧主泵，旋松主泵的旋钮，此时有液体从泵中流出，流到8ml左右关闭泵，拧紧主泵旋钮,取出注射器，弹出注射器内气泡，然后将注射器插回主泵，打开左侧副泵旋钮后,再缓慢打开主泵旋钮,慢慢将注射器内液体推入泵内，从副泵流出，旋紧两个泵的旋钮六、测柱头压:要检查是否是柱子被堵塞时要分别测不地方的柱头压力。
Ø 正常的柱头压力值：过六通阀到保护柱前正常压力100psi以下；过保护柱后压力小于500—600psi；过分析柱后压力小于1500psi；系统正常压力1300-1500psi以下.七、分离柱的存储与清洗Ø 分离柱的储存：在存储前用淋洗液正常运行至少10min，取下保护柱和分离柱,用死接头将分离柱/保护柱两端封堵Ø 分离柱的清洗:按清洗液—色谱柱—保护柱的流路进行清洗，流速为 10ml/min；清洗程序及时间为：去离子水—15min，清洗液-60min，去离子水- 15min,淋洗液 -30minØ 清洗液的类型阴离子柱：① 低价态亲水离子污染（常用-- X10倍淋洗液② 高价态疏水离子污染—— 80% 乙腈/20% 200mM NaCl（用HCl调节pH=2.0)③ 金属离子污染—- 01M 草酸阳离子柱① 高价阳离子/酸溶性污染-- 10mM HCl（15min) —- 1M HCl(60min） -- 10mM HCl(15min)② 疏水性阳离子/有机污染—— 10% 100mM HCl/ 90％ 乙腈（30min）八、抑制器的存储与清洗Ø 抑制器的存储：Ø 抑制器的清洗:以1。
0mL/min的流速，按清洗液—ELUENT IN-ELUENT OUT—REGEN IN—REGEN OUT流路进行清洗Ø 清洗液的类型阴离子抑制器① 金属污染或沉淀-— 01M KCl/1.0M HCl（30min） —— 去离子水(10min) -— 02N 硫酸 -— 淋洗液(10min)② 有机污染 —- 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) —— 去离子水(10min) 。