实验6偏光显微镜观察化合物的晶态及液晶态结构一、实验目的1•了解偏光显微镜的结构及使用方法2 •观察化合物的结晶形态及液晶态结构二、实验原理用偏光显微镜研究化合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实 用的方法根据振动的特点不同，光有自然光和偏振光之分自然光的光振动(1)自然光 (2)偏振光图 1 二(光波在与紙面垂直的方向上传播)(电场强度E的振动)均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图1所示；自然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后，可以转变为只在一个固定方向上振动的光波这种光称为平面偏光，或偏振光如图 1(2)所示偏振光振动方向 与传播方向所构成的平面叫做振动面如果沿着同一方向有两个具有相 同波长并在同一振动平面内的光传播，则二者相互起作用而发生干涉 由起偏振物质产生的偏振光的振动方向，称为该物质的偏振轴，偏振轴 并不是单独一条直线，而是表示一种方向如图 1 (2)所示自然光经过第一偏振片后，变成偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平 行，则偏振光能继续透过第二个偏振片；如果将其中任意一片偏振片的 偏振轴旋转90 °,使它们的偏振轴相互垂直这样的组合，便变成光的 不透明体，这时两偏振片处于正交。
光波在各向异性介质(如结晶化合物)中传播时，其传播速度随振动 方向不同而发生变化，其折射率值也因振动方向不同而改变，除特殊的 光轴方向外，都要发生双折射，分解成振动方向互相垂直，传播速度不 同，折射率不等的两条偏振光两条偏振光折射率之差叫做双折射率 光轴方向，即光波沿此方向射入晶体时不发生双折射晶体可分两类： 第一类是一轴晶，具有一个光轴，如四方晶系、三方晶系、六方晶系； 第二类是二轴晶，具有两个光轴，如斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系 二轴晶的对称性比一轴晶低得多，故亦可称为低级晶系聚合物由于化 学结构比低分子链长，对称性低，大多数属于二轴晶系一种聚合物的 晶体结构通常属于一种以上的晶系，在一定条件可相互转换，聚乙烯晶 体一般为正交晶系，如反复拉伸、辊压，发生严重变形，晶胞便变为单 斜晶系轴晶有最大和最小两个主折射率值，在轴晶的一个平行于它的光轴 Z 的切面上，假设光波振动方向平行于 Z 轴时，相应的折射率为最大主折 射率，垂直于Z轴时，相应的折射率为最小主折射率，并分别用 N和N 表示那么，当入射光振动方向与 Z轴斜交时，折射率递变于 N和M之 间不难理解，在这个晶体切面上我们可以用长短半径各为 2和N的一个椭圆来表示在该切面上各个不同方向的光振动的折射率。
也可以用类 似的方法处理其他方向的切面看置于正交偏光镜间晶体的光学性质当光通过起偏镜时，它只允 许在一定平面内振动的光通过，光从起偏镜出来后进入到晶体的光线 发生双折射， 分解形成振动方向分别平行于椭圆长、 短半径的两条光线 x 和y，折射率分别为2和NN从晶体出来后，光线继续在这两个方向上振 动；但随后要遇到的检偏镜只允许具有振动 aa的光线通过，光x分解为 沿Xa和Xp振动的两条光，光线y也分解为沿ya和yp振动的两条光，Xa和 yp为检偏镜所消光，而Xa和yp通过检偏镜能发生相互干涉在正交偏光 镜下观察：非晶体（无定形）的化合物薄片，是光均匀体，没有双折射 现象，光线被两正交的偏振片所阻拦，因此视场是暗的而晶体在偏光 显微镜下，可以观察到彩色的晶体织构其多彩的颜色是因为样品厚度 的差异物质具有三种状态：气态、液态和固态另外还存在：等离子态、非晶固态、液晶态、超导态、中子态等构成固体的分子具有两种有序 性：分子位置的有序性和分子排列取向的有序性如果物质先失去位置 有序而形成液体，但是保持取向有序，甚至更高温度才进一步破坏取向 有序而形成各向同性液体液晶是物质处于固态和液态之间的一种状态， 它既保持了液体的流动性，又具有晶体排列的规整性。
也可以形象地称 为流动的晶体液晶织构也可以通过偏光显微镜观察三、仪器与试剂偏光显微镜一台、附件一盒、擦镜纸、镊子一把、载玻片、盖玻片若 干块；课题组内合成的结晶小分子化合物、超分子液晶化合物偏光显微镜比生物显微镜多一对偏振片（起偏镜及检偏镜） ，因而能 观察具有双折射的各种现象一般偏光显微镜的结构如图 3-4 所示目 镜和物镜使物像得到放大，其总放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍 数的乘积起偏镜（下偏光片）和检偏镜（上偏光片）都是偏振片，检 偏镜是固定的，不可旋转，起偏镜可旋转以调节两个偏振光互相垂直 （正交）旋转工作台是可以水平旋转 360°的圆形平台， 旁边附有标尺， 可以直接读出转动的角度工作台可放置显微加热台，藉此研究在加热 或冷却过程中化合物结构的变化微调手轮及粗调手轮用来调焦距四、实验步骤1 •偏光显微镜调节(I )正交偏光的校正所谓正交偏光，是指偏光镜的偏振轴与分析镜的 偏振轴呈垂直将目镜推入镜筒，转动起偏镜来调节正交偏光此时， 目镜中无光通过，视区全黑•在正常状态下，视区在最黑的位置时，起 偏振镜刻线应对准0°位置检偏镜、起偏镜刻度都对准 0位2) 调节焦距，使物像清晰可见，步骤如下：将欲观察的薄片置于载物台中心，用夹夹紧。
从侧面看着镜头，先 旋转微调手轮，使它处于中间位置，再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜 靠近试样玻片，然后在观察试样的同时慢慢上升镜筒，直至看清物体的 像，再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰切勿在观察时用粗调手轮 调节下降，否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头，特别在高倍时， 被观察面(样品面)距离物镜只有 0.2〜0.5mm —不小心就会损坏镜头3) 物镜中心调节偏光显微镜物镜中心与载物台的转轴(中心)应一致，在载物台上放一透明薄片，调节焦距，在薄片上找一小黑点移至目 镜十字线中心0处，载物台转动360 °，如物镜中心与载物台中心一致， 不论载物台如何转动，黑点始终保持原位不动；如物镜中心与载物台中 心不一致，那么，载物台转动一周，黑点即离开十字线中心，绕一圆圈， 然后回到十字线中心显然十字线中心代表物镜中心，而圆圈的圆心 S即为载物台中心中心已校正的目的就是要使 0点与S点重合由于载 物台的转轴是固定的，所以只能调节物镜中心位置，将中心校正螺丝帽 套在物镜钉头上，转动螺丝帽来校正，具体步骤如下 ：① 薄片位于载物台，调节焦距，在薄片中任找一黑点， 使其位于十字线中心0点② 转动载物台180°黑点移动至01,距十字 线中心较远。
01等于物镜中心与载物合中心 S之间距离的两倍，转动物镜上的两个螺丝 帽，使小黑点自01移回O 01距离的一半③ 用手移动薄片，再找小黑点(也可以是第一次的那个黑点)，使其位于十字线中心，转动载物台，小黑点所绕圆圈比第一次小，如此循环，直到转动载物台小 黑点在十字线中心不移动 2.聚合物聚集态结构的观察(1) 观察化合物晶形2) 观察液晶化合物的液晶织构五、思考题为什么无定形化合物在偏光显微镜下是一片暗场?六、参考资料科学出版社，[1]麦卡弗里E. L.著，蒋硕健等泽，高分子化学实验室制备，北京,1981#。