TECNAI F30场发射透射电镜操作规程厦门大学F30透射电镜实验室2021年2月24日 Tecnai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30 透射电镜独特优点 n采用的场发射枪是肖脱基发射枪〔将ZrO堆积在单晶W的〈100〉面上〕 n场发射枪电子源的单色性好，相关性高，信息分辨率高n场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小 主要技术目的：nSchottky场发射灯丝n加速电压范围：50kV－300kVnTEM放大倍数：60x－1000,000xn点分辨率：0.20nmn线分辨率：0.10nmn信息分辨率：0.14nmn最小束斑尺寸：0.3nmn最大会聚角： 12onSTEM放大倍数：50x－3000,000x〔+8x zoom〕nSTEM图像分辨率：0.17nmn样品台最大倾角： 40onEDX分析元素范围：5B－92U 主要测试工程：n明场像〔BF〕、暗场像〔DF〕n高分辨像〔HRTEM〕n能谱分析〔EDX〕n选区电子衍射〔SAED〕n透射扫描〔STEM〕n透射扫描－能谱〔STEM－EDX〕 中级用户F30透射电镜运用规那么：1.严厉遵守F30透射电镜实验室的平安管理规那么。
2.严厉执行操作规程，不得擅自进展未经培训的操作步骤3.一切测试均运用单倾样品杆，不得运用双倾样品杆4.实验期间，不得授权他人进展操作5.实验终了后，应仔细填写仪器技术参数及运转记录，照实做好运用登记6.遇到仪器设备有异常情况应立刻停顿实验，进展紧急处置，维护现场，报管理员处置，并做好仪器异常情况记录 7.实验前后应检查仪器设备的任务情况，确保其正常运转；检查实验器材完好无损假设实验前发现仪器异常或实验器材损坏应立刻上报管理员，实验终了后汇报或者不报视为损坏仪器8.实验者假设因操作不当或者违规操作而呵斥的仪器损坏或缺点由所在课题组承当相应的经济赔偿和违规处分，如故意隐瞒事故者那么给予更严肃处置9.假设发现实验者有严重违规行为，一经发现，立刻取消电镜运用资历，并做相关违规处置 一、检查实验室平安及仪器运转情况1.检查仪器能否运转正常2.查看仪器控制面板上的指示灯〔正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮〕3.查看样品台的指示灯〔正常情况指示灯不亮〕 2.检查空调、冷却水机、空气紧缩机、不延续电源及其他相关设备仪表的任务情况，确保其正常运转3.检查实验器材〔样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗〕能否有损坏。
4.检查仪器运用日志 本卷须知1.假设发现仪器或者实验记录有异常情况，须立刻向仪器管理人员汇报，不得擅自处置2.假设发现实验器材有损坏，应立刻向仪器管理人员汇报假设实验终了后汇报，或者不报，视为损坏仪器3.为呵斥不用要的费事，实验前请仔细检查 二、登陆用户界面〔User Interface〕1.在登陆界面输入用户名和密码2.启动主程序Tecnai User Interface(普通不用此操作〕3.再次检查仪器能否处于正常情况4.确认Column Valves Closed按钮处于封锁形状〔黄色〕5.查看vacuum值能否正常6.查看样品台位置能否正常 本卷须知1.Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必需为1，Column值必需为15-16，camera值小于402.假设出现红色，数值为99，阐明仪器真空破坏，不得进展实验3.High Tention必需为黄色，数值为300kV4.无报警符号 出现5.假设样档次置X，Y，Z，A，B不为0，需求进展归零，假设样档次置偏移较多，立刻汇报6.凡出现非正常情况，应立刻停顿实验，联络管理员，并做相关记录。
三、装液氮1.将投影室视窗用挡板挡住2.戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中〔不要装满〕，渐渐将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安顿在支架上3.将瓶中的液氮装满，并盖上盖子4.往能谱罐中加满液氮〔普通不用此操作〕 本卷须知1.操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面假设液氮溅落到视窗上，能够引起玻璃破裂，将会对实验者呵斥宏大的危害2.操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开场液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人3.应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次，普通为8：00，11：30，14：30，17：30，21：00 四、装样品1.选择单倾样品杆，取下前端套筒2.检查样品杆尖端以及夹具是清洁枯燥的3.坚持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管4.将〔套管支持架上其中一个孔中的〕工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到最大能够的角度 5.将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处6.用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品坚持在正确位置样品平安夹子必需小心地放低，否那么，样品和夹子会被损伤7.将样品杆旋转180 o，轻敲套管，确保样品不会掉落 本卷须知1.样品杆属于仪器中极为精细的部件，需求小心操作。
绝对不能用手触摸样品杆2.绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品通常夹子力量不够大，缺乏以防止样品在遭到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上3.样品杆的夹子应小心提起和放下，否那么容易损坏样品杆4.装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落 五、进样〔单倾样品杆〕1.再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零假设不为零，点击Holder进展归零2.确认样品台的红灯熄灭〔假设红灯是亮的，应点击Holder，这时红灯就会熄灭〕3.手拿样品杆，将限位突针对准Close标线，沿轴线平行将样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挠样品预抽室开场预抽，样品台的红灯亮，预抽开场4.此时，样品杆不能旋转假设样品杆可以旋转，阐明样品杆没有进到位，应渐渐把样品杆向左、右略微转动直到完全进到位 进样视频5.此时在User Interface 界面中，Turbo On按钮变为橙色， Column Valves Closed 不可点击，Vacuum Overview中显示出预抽时间6.选择single tilt样品杆类型，点击回车符确认7.预抽时间终了后，样品台红灯熄灭，就可以进样8.手握样品杆末端，绕轴逆时针旋转样品杆120o，将样品杆的销钉对准样品台的圆孔。
9.在真空吸力的作用下，手握样品杆将其送究竟〔要轻拿轻送，防止样品杆撞击样品台，装好后轻敲样品杆后座，确保到位〕10.点击Turbo On，将涡轮泵封锁等待镜筒真空下降至15 本卷须知1.假设对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需求相当的力，那么阐明某些地方出了问题永远不需求使过大的力来操作，否那么将导致样品杆或全自动样品台的损坏2.一旦样品杆完全进入，小心地用一个手指轻敲几下样品杆的帽协助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性3.样品台的红灯亮起的时候不可以进样，必需等红灯熄灭后才干操作4.假设在进样的过程中，发现column的真空值忽然变为99，阐明真空被破坏，应立刻与管理员联络 六、用户界面1.轨迹球：电子束平移2.Intensity：改动光强度3.L1：抬起或放下荧光屏〔也可以用镜筒旁边的按钮〕4.a tilt：增大或减小样品台的a倾转5.b tilt：增大或减小样品台的b倾转〔只对双倾台〕 6.Multifunction X：多功能键左控制面板 1.轨迹球：挪动样品2.Eucentric focus：设置物镜到共心高度3.Z-axis：改动样品台的Z位置4.Magnification：放大倍数5.Focus step：改动聚焦变化步长6.Focus：改动聚焦 7.Multifunction Y：多功能键8.Diffraction：衍射钮右控制面板 七、启动场发射枪电流1.点击Operate按钮使其变黄，场发射枪的引出电压会加至3800v。
2.仪器参数灯丝析出电压3800v，束流32 mA 八、启动软件1.在电脑快速启动栏中，前四个图标分别为Tecnai User Interface、DigitalMicrograph、ESVision.exe、RTEM2.Tecnai User Interface为主程序，通常曾经启动3.DigitalMicrograph为拍摄软件，进展形貌观测时必需翻开此软件4.ESVision.exe和RTEM为能谱分析软件，只需进展能谱分析的时候才需求运转 九、图片的保管设置 1.点击Digital Micrograph 窗口中的图标12.在Save Numbered〔图标2〕中点击Browse〔图标3〕选择目录3.将Next Index〔图标4〕中的序号改为1，点击OK4.分别点击Image Info〔图标5〕、Global Info〔图标7〕修正文件称号 十、开启阀门1.等待系统真空Column真空值小于16，可开启阀门2.开启阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，使其变灰此时Status显示Ready3.假设在软件右下方，选择Vacuum Overview视窗，可以发现，该操作可以使V7和V4阀门同时开启。
本卷须知1.阀门翻开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑2.假设没有看到光斑，可以按顺序进展如下操作找到光斑：3.将放大倍数〔Magnification〕减少至5200x4.将光路〔Intensity〕发散5.挪动样品6.假设仍没有找到样品，请及时联络管理员 十一、设置共心高度1.挪动轨迹球找到样品察看区域2.在10kx以上的放大倍数下3.按操作面板上Eucentric Focus按钮4.调Z－axis使影象聚焦到衬度最小〔普通情况此操作使Z轴数值为负值〕 十二、调理聚光镜像散n用Intensity调理光强度n假设发现光斑不是同心收缩〔即光斑不圆〕，那么需求调理聚光镜像散n在CCD的Stigmator菜单中激活Condenser按钮，使之变为黄色n用多功能键〔MF〕将光斑调圆n最后点击None确定 十三、形貌察看及照片获得1.用轨迹球选择样品感兴趣的区域2.用Magnification旋钮选择适宜的放大倍数，并将光发散至满屏3.用Focus按钮选择适宜的步长4.粗调至样品衬度最小5.按L1或者镜筒左边按钮，将大荧光屏抬起6.点击search进展图像扫描7.调焦距，细调至最正确聚焦值8.点击Acquire进展拍照9.保管图片 本卷须知1.用轨迹球找样品时，假设听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，阐明样品处于边境位置，需往相反方向挪动。
2.由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以假设需求拍摄高分辨像需求让样品稳定，普通需求稳定半个小时以上3.在search中的stage可以添加当前位置坐标，并可以随时调用4.由于这种定位功能的偏向在几百个纳米，因此，这种方法不适宜在太高倍数下运用5.假设样品的位置处于边境，请不要存储和调用，由于这有能够使样品在挪动的过程中卡住，具有一定的危险性 Focus和Focus Step1.focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step，focus step的数值小为细调，大为粗调普通形貌拍摄选择step 2为细调，step 3为粗调该数值可以在软件的正下方察看到2.focus钮上面的旋钮控制Defocus，顺时针旋转旋钮，Defocus值增大，逆时针Defocus值减小3.Defocus值增大，图像趋于过焦〔样品边缘产生黑边〕；减小，图像趋于欠焦〔样品边缘产生亮边〕4.最正确聚焦点：图像略微欠焦 十四、调理物镜像散1.拍摄高分辨像时，需求调理物镜像散2.在样品的附近选择一块非晶区域3.在process中选择live FFT4.点击CCD－Stigmator中的Objective按钮5.利用多功能旋钮将FFT中的图形调圆。
十五、能谱分析EDX1.在快速启动栏中，先后翻开ESVision.exe和RTEM程序2.确定物镜光栏曾经退出3.在RTEM Control界面中点IN，此时EDX探头将会伸入4.在主程序中选择EDX菜单，点击view，进展谱峰阅读5.判别EDX各项指数正常，谱图中需求的元素可以出现谱峰6.一切正常，那么可点击Acquire开场做能谱分析再次点击Acquire停顿分析 本卷须知1.counts/s值最好大于8002.Dead time的数值不能为红色，假设为红色，阐明光太强，需求将光斑发散，或者将spot size变小 十六、EDX软件分析1.点击软件右下方的图标，进入能谱分析界面2.在View中调出元素周期表选择需求分析的元素3.点击Quantify进展定量分析4.数据保管5.点击谱图，选择File-Save As 保管原始数据为emi格式6.右击谱图，选择Export 输出格式为tif或bmp的图片7.点击数据分析结果，选择File-Save As 保管数据分析结果为txt格式 十七、封锁阀门1.实验终了，先将放大倍数减少至5200X，并将光发散2.封锁阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，按钮由灰变黄。
此时Status显示COL. VALVES3.假设发现异常情况，应先封锁阀门 十八、样品杆归零〔Holder〕1.点击search2.在stage2中点击右拉菜单3.选择control4.点击Holder可进展样品杆归零5.此时stage2中的蓝色十字位于圆盘中心位置 本卷须知nHolder必需在阀门封锁后才干进展n操作前必需确定A、B值为零n操作后必需确定X、Y、Z、A、B为零n假设Holder前，样档次置〔蓝色十字〕的位置超出圆盘，请先用轨迹球将十字移进圆盘再进展HoldernHolder完成后，假设发现样品台的红灯是亮的，那么需求在点击一次Holder 十九、从镜筒中取出样品杆1.在确认阀门曾经封锁，样品台曾经归零之后，可以拔出样品杆2.假设发现样品台的红灯亮起，不能拔样品杆3.顺着轴向外拔出样品杆到有阻力为止〔留意力度不要太大〕4.绕轴顺时针转到头，约120o5.顺着轴将从样品台中拔出样品杆 本卷须知n务必确认阀门曾经封锁，样品台曾经归零，且样品台的红灯不亮n拔样品杆的顺序为“拔——转——拔〞，每一步操作必需到位，假设在拔的过程中同时进展转动，很容易导致漏气n样品杆属于仪器精细部件，运用时请小心，一切操作均不用运用特别大的力气。
n两个“拔〞的过程务必确认出力的方向与样品杆方向平行否那么很容易将样品杆和样品台损坏n操作前请反复确认操作步骤和要点 二十、取出样品n将样品杆放入样品架中，取出前端套管n用工具将样品夹小心地抬起至最大角度n将样品杆旋转180o，使铜网掉落下来n假设不测试，那么用工具将样品夹小心放下，套上套管，将工具放回支架固定n假设需求继续测试，可按照装样品的步骤，装入下一个样品进展观测 二十一、真空低温〔Cryo Cycle〕1.该步骤必需在测试完成，并取出样品杆后才干进展2.将杜瓦瓶从支架上取出3.点击setup－Vacuum〔Expert〕的右拉菜单4.点击Cryo菜单中的Cryo Cycle按钮5.此时，按钮由灰色变为黄色，Remaining Time显示372 Min，阐明真空低温开场任务 二十二、数据转化和输出 1.封锁一切的图片2.在DigitalMicrograph软件中选择File－Batch Convert3.选择文件所在的目录，点击OK，进展数据转化4.等待Convert Progress窗口中显示“OK〞时，数据转化完成5.用户可以在外接电脑上，根据提示，登陆效力器，将实验数据拷贝出来。
6.为防止效力器中毒，制止向效力器传输文件，运用U盘拷贝数据前，请在别的电脑上进展杀毒7.未经允许，不得删除效力器内的任何一个文件 二十三、实验记录n实验终了，实验者应填写<仪器日常运转记录表>，<贵重仪器设备日常运转记录本>，<用机登记表>n在<仪器日常运转记录表>中分别记录温度、湿度，仪器的任务电压，灯丝析出电压、束流、真空值和冷却水机水温 n在选区方式下倾转晶带轴n移出物镜光阑与选区光阑n选定所感兴趣的样品区域，调理得到适当放大率的像n参与选区光阑，套取所要察看分析的位置n按控制板Diffraction按钮〔小灯亮〕，得衍射花样n旋转Intensity钮调理衍射半点的聚焦n旋转MFX，Y钮将〔000〕透射束移到屏的中心n选择按下左侧控制面板上的α左，右和β左，右按钮，倾转样品用Intensity和Focus钮进展聚焦衍射斑，拍摄记录〔终了〕n按控制面板上Diffraction按钮〔小灯灭〕，前往到TEM Bright Field方式n移出选区光阑 nSTEM图象nA. 样品台α，β归零，在TEM下找到适宜的像区，获得好的TEM像nB. 翻开TIA程序，在User Interface 界面中，选择STEM，点击STEM使其变黄，点击Insert.HADDF ，使其变黄，插入HAADF探头，在荧光屏中间出现中心斑点，检查并调理Spot Size大小，点Search、Preview、Acquire等获取图象〔可经过Focus快速聚焦〕，Camera Length普通用200mm。
nE．HR－STEM操作前应严厉倾转到正带轴位置 n F．线扫描、面分布n选分析线：找TIA窗口右边的工具栏，点斜线n用鼠标在STEM像中要分析区域拉出一条线n取EDX谱：点击EDX窗口中的acquire〔analysis/spectrum collection/experiments中选spectrum line/mapping profile〕n线/面扫描终了后，点击窗口右下方的蓝色短线按钮〔task bar only mode 〕进入TIA的独立操作界面〔分析窗口〕，在所得谱中将所要分析的元素用enerqy window定义起来n选择任一TIA图象窗口，单击鼠标右键选择将该窗口程度或垂直方向一分为二n用鼠标左键单击EDX谱线中要分析的元素，在选择process/extract map/profile,将鼠标移到上一步骤中新开辟的窗口，释放鼠标左键得到该元素的线扫描分布曲线〔该图可经过双击窗口来编辑〕n反复上一步骤得到其它元素的线扫描分布曲线，用不同的颜色标志n假设元素较多，那么在edit/styles/line profile中选择某颜色，点duplicate/profile，选定颜色并添加。
n图象存档nMARK TOOL点到元素分布谱线，先划一条线，再按alt+click鼠标左键＋线挪动nG．回到TEM方式点击RTEM工具栏的OUT按钮，撤出EDX探头，样品台归零。