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用粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量

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用粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量_第1页
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用粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量一、 实验目的:1、掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法2、测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量二、实验原理:利用高分子溶液的特性粘度和分子量间的经验方程来计算分子聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范 围为 1×10^4~1×10^7,方法类型属于相对法粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示粘度分绝对粘度和相对粘度绝对粘度 有两种表示方法:动力粘度和运动粘度相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度 ηr,即 ηr=η/ηo,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,ηsp=ηr-1使用同一粘度计,在足够稀的聚合物溶液里,ηr=η/ηo=t/to,只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到 ηr;同时,在足够稀的溶液里, 质量浓度c,ηr 和[η]之间符合经验公式:(lnηr)/c=[η]-β[η]2c,通过lnηr/c 对 c 作图,外推至c=0 时所得截距即为[η];同时,在足够稀的溶液里,质量浓 度 c,ηsp 和[η]之间符合经验公式:ηsp/c=[η]+k[η]2c,通 过 ηsp/c对 c 作图,外推至 c=0 时所得截距 即为[η]。

两个线性方程作图得到的截距应该在同一点 聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系, 可以通过Mark——Houwink 经验方程 来计算,[η]=KMηα;Mη 是粘均相对分子质量, K、α 是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数.3、实验仪器:容量瓶 250ml(1只) 、乌式粘度计( 1只) 、移液管 5ml(1只) 、医用乳胶管( 2根) 、 洗耳球( 1个) 、秒表( 1只)4、实验药品:聚乙二醇(320~400) 、蒸馏水5、实验步骤:称量 PEG 4.9918g→加入蒸馏水溶解在 250ml的容量瓶中,配 制成稀溶液 →洗涤粘度计 →测定不同浓度聚乙二醇的流出时间→记录、处理数据Cf: 1、乌式粘度计的正确操作:A管注入溶液,洗耳球从 B管将溶液吸至 G球的1/2处,在此同时需将 C管堵住,使其形成连通器,到了1/2处后,即可松开B、C管,当液面流经刻度 a时,秒表开始记录时间,液面降至b时,停表,记录;2、需 要做对比实验,用纯溶剂6、数据处理:流出时间测量值平均值时间 体积12ηrηspηsp/clnηr(lnηr)/cT115ml94.894.694.71.0870.0874.350.0834.15T220ml91.591.491.451.0500.0503.330.0493.27T325ml91.191.291.151.0460.0463.830.0453.75T430ml90.390.590.41.0380.0383.800.0373.70T010ml8787.287.100000Cf:: 1、聚乙二醇的起始浓度:0.02g/ml;2、查找相关数据可知:25℃时, k=0.1560 ml/g , α=0.5;3、据经验可知: k+k’=1/2,,对于线性柔性高分子良溶剂来说,k’=0.3~0.4,k’+β =0.5;4、相对浓度 C’=C/C05、[η]=KMη^α(即可求出聚乙二醇的相对分子质量)7、结果分析:由绘出的图形可知,在坐标图中出现了曲线,并不像理论数据那样绘出的是直线,因此可以分析出整个实验过程中,浓度降低的过多,使得出现了误差。

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