word化工专业实验报告实验名称： 共沸精馏 实验人员： 江成林 同组人： 母晓群、黄菲 实验地点：天大化工技术实验中心 624 室实验时间：2012年4月19日班级/学号： 2009 级 化工1 班 3 组 3009209064号指导教师： 艳英 实验成绩：共沸精馏一、 实验目的1. 通过实验加深对共沸精馏过程的理解；2. 熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；3. 能够对精馏过程做全塔物料衡算；4. 学会使用气相色谱分析气、液两相组成二、 实验原理精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过屡次气液两相间的传质和传热来达到别离的目的对于不同的别离对象，精馏方法也会有所差异例如，别离乙醇和水的二元物系由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇为此，在乙醇-水系统中参加第三种物质，该物质被称为共沸剂共沸剂具有能和被别离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜如此得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏乙醇-水系统参加共沸剂苯以后可以形成四种共沸物现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1为了便于比拟，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2表1 乙醇水-苯三元共沸物性质共沸物〔简记〕共沸点/℃共沸物组成，t%乙醇水苯乙醇-水-苯〔T〕乙醇-苯〔ABZ〕苯-水〔BWZ〕乙醇-水〔AWZ〕表2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称〔简记〕乙醇〔A〕水〔W〕苯〔B〕沸点温度〔℃〕100从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶别离出来，塔釜如此得到无水乙醇整个精馏过程可以用图1来说明图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线该曲线的下方为两相区，上方为均相区图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区以T为中心，连接三种纯物质A、B、W与三个二元共沸点组成点ABZ、AWZ、BWZ，将该图分为六个小三角形如果原料液的组成点落在某个小三角形。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形，即在ΔATABZ或ΔATAWZ℃℃，很容易将它们别离开来所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABZ中图1中F代表未加共沸剂时原料乙醇、水混合物的组成随着共沸剂苯的参加，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的参加量称作理论共沸剂用量，它是达到别离目的所需最少的共沸剂量上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量分相回流也是实际生产中普遍采用的方法它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低三、 装置、流程与试剂1. 装置本实验所用的精馏塔为径Ф20×200mm的玻璃塔部上层装有Θ网环型Ф2×2 mm的高效散装填料，下部装有三角网环型的高效散装填料填料塔高度略高于1.2m塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量根本保持不变。
塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器在进展分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进展混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进展间歇精馏操作此外，需要特别说明的是在进展分相回流时，分相器中会出现两层液体上层为富苯相、下层为富水相实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相如此采出当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验完毕后取出2. 流程实验流程图如图23. 试剂实验试剂80g乙醇〔化学纯〕，含量95％；苯〔分析纯〕35g，含量99．5％四、 实验步骤1、称取 克95%的乙醇和一定量的苯(通过共沸物的组成计算，参考量为 克)，参加塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进展色谱分析，确定其组成2、向全凝器入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A(注意不要电流过大，以免设备突然受热而损坏)待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的围之3、40分钟后打开回流比调节器，调至5:1，过20分钟后调至3:1。
4、 溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1:1，10分钟后调至1:3至完毕5、 乙醇含量达到99.5%后开始蒸出过量苯，根据色谱分析结果，分次放出假如干量蒸出液，直至将塔釜苯蒸净6、 关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置5分钟将别离后的富苯相和富水相与釜液分别称重并用色谱分析7、 关闭冷却水，完毕实验五、 实验原始数据设备编号：03表3 精馏过程各时刻实验记录时刻上段加热电流/A釜加热电流/A下段加热电流/A塔顶温度/℃塔釜控温/℃回流比14:10全回流14:575:115:1015:5616:103:116:281:116:481:316:5517:03设备号：03表4 色谱分析数据表色谱分析时刻样品色谱峰保存时间峰面积峰面积百分数14:20原料乙醇水15977乙醇240222原料苯苯21380210014:57塔釜液水5071乙醇156693苯5669116:10塔釜液水4687乙醇197777苯1746016:28塔釜液水3933乙醇207234苯853516:48水2789乙醇227726苯1422817:03水2400乙醇249542苯0017:15富水相水92338乙醇140158苯4175417:15富苯相水17651乙醇57664苯15290617:15釜液水2034乙醇192583苯11764备注： 1. 进料量0.4uL。
2. 气相色谱操作条件：柱1压力为0.065MPa，柱2压力为0.065MPa，桥流100mA，信号衰减6，汽化室温度为110℃，柱箱温度为145℃，检测室110℃3 各物质校正因子：f(Water)=0.722，f(Alcohol)=1.000，f(Benzene)=1.278六、实验数据处理1、色谱数据处理表4 色谱分析数据结果时刻水乙醇苯14:20原料乙醇014:20原料苯00114:57塔釜液16:10塔釜液16:28塔釜液16:48塔釜液17:03塔釜液017:15富水相17:15富苯相17:15釜液计算举例：以富水相中组分分析为例， 组分A的质量百分数式中，-----组分A的相对校正因子，A-----色谱峰面积水含量：乙醇含量：苯含量：2、全塔作物料衡算 (1) 对塔乙醇作物料衡算 进料乙醇质量：g 塔顶富水相乙醇质量：g 塔顶富苯相乙醇质量：g 塔釜乙醇含量：g 塔乙醇残留量：g (2) 对塔苯作物料衡算 进料苯质量：g 塔顶富水相苯质量：g 塔顶富苯相乙醇质量：g 塔釜苯含量：g 塔苯残留量：g 〔3〕对塔水作物料衡算 进料水质量：g 塔顶富水相中水质量：g 塔顶富苯相中水质量：g 塔釜水含量：g 塔水残留量：g在此处塔水残留量为负数，显然是不符合质量守恒规律，产生错误的原因可能有两个。
首先从色谱分析结果中，原料苯的含量为100%，实验药品中给定苯的含量99.5%，从相对挥发度也能看出，水的相对挥发度小于苯，也就是说，苯的含量应当降低，水的含量应当增大，色谱分析数据有误其次，反响器当中可能残留有水，进展共沸精馏时，塔的水局部进入塔顶回收器当中也可能是由于计算累计误差造成进展总物料衡算，进料总质量：g塔顶与塔釜液总质量：g塔剩余量：g〔由于水做物料衡算有误差，此处按0计算，以减少误差〕总物料衡算：；g相对误差 3、塔顶三元共沸物组成 乙醇质量分数 与参考值相对误差：水质量分数 与参考值相对误差：苯质量分数 与参考值相对误差：七、实验误差分析 实验中由于实验设备故障，导致产品别离效率低，没有达到预期的效果实验过程中，中段加热电流突然变为零，中段加热停止以下是检修过程图4加热控温系统电路图图为目前比拟常用的自动控制系统，图中电阻调节器通过改变接入电路的电阻达到调节电路中电流，达到改变塔各段加热电流的目的，使共沸精馏过程保持温度稳定实验中由于部件老化，出现塔中段加热电流突然降低为零，经初步分析为线路断路在实验指导教师的一步步仔细排查下，最终确定是调节电阻断路。
经过半小时后，于15:56重启仪器，进展实验这对于实验结果也有着重大的影响，正常情况下，塔釜乙醇馏出物中浓度应达到99.5%，实际结果只达到了92.8%共沸精馏是在稳态条件下完成，要实现稳态精馏，从塔釜进料完成后应首先进展全回流操作，本实验要求全回流操作时间为40分钟，然后再逐步调节回流比，完成别离任务故障发生在全回流完成，将回流比调整为5:1后，塔已经稳定，系统故障，检修重启总共花去了约半小时，重启之后，继续将塔顶回流比调整为3:1继续实验分析此时塔的工。