201X7 （FC、MB）胺化新工艺岗位操作法1） 胺化物料配比：氯球:甲醇:三甲胺:食盐水（D21.170）= 一批：600Kg :（好1000Kg〜1500Kg，回收 2000 Kg） : 800Kg〜1000Kg二、投料前的准备工作1. 备料，甲醇（好）、三甲胺水溶（回收+好）2. 检查水、电、汽、真空系统的管路是否处于正常状态3. 检查阀门是否关好，仪表是否正常4. 作好原始记录的准备工作三、胺化操作要点：1. 氯化保温合格（氯含量合格上13.0% ）后，先开启反应釜上的冰水阀 降温至W25°C,停搅拌2. 检查仪表是否正常，沿着抽氯化母液管路检查相关阀门是否关好将 反应釜放空阀适当开 l／3 左右，关闭母液罐底阀\氯化尾气放空阀门，关闭 抽母液管路上的其它相连阀门开启母液罐真空阀门，氯化反应釜底抽母液 阀门及管路上阀门，开始抽母液，通过视盅观察 将氯化母液彻底抽干 （在抽母液过程中以视盅内母液无线状液流为准），关闭真空阀门、 关闭抽氯化母液管路阀门、然后关闭抽母液底阀3. 检查加甲醇管路上的其它阀门保持关闭状态，打开反应釜上的加甲醇 阀门，打开甲醇高位槽底阀计量加入适量的甲醇，加毕后关闭甲醇高位槽 底阀和反应釜的加甲醇阀门，关闭真空阀门，封闭釜口，撤去临时管路，准 备开搅拌。
4. 检查并确保真空良好后开釜上真空阀门，到一楼检查其它反应釜抽 氯化母液管路上的阀门是否关闭，确保关闭后，开釜底抽氯化母液阀门，在 开启该管路上的放空阀门，提釜盘车开搅拌，开启搅拌后，关闭釜底抽氯化 母液阀门及放空阀门，然后再关闭真空阀门详细记录温度变化5. 开搅拌稳定 2 小时后，先检查确保氯化母液管路上的所有阀门保持 关闭状态，再沿着醇洗罐至反应釜检查确保其它阀门处于关闭状态后，开启 醇洗罐真空阀门，再开反应釜底抽氯化母液阀门，将甲醇液抽至醇洗罐 （北 边的醇洗罐）中，将甲醇液抽干6. 抽干甲醇液后，关闭抽甲醇液的相关管路上的阀门，然后检查并确保胶 体反应釜上（包括大孔 1 号、2 号反应釜在内）的加回收胺的阀门保持关 闭状态7. 加胺化母液：1） 加回收三甲胺前甲、乙二人检查好对讲机，甲到车间二楼按照操作要点3 进行操作，乙到车间一楼北侧回收三甲胺储罐区按照操作要点 4 进行 操作2） 确保胶体 8 号反应釜东南部下拐角处的加回收三甲管路上的放空阀门保 持关闭状态，且将通向回收甲醇液缓冲罐方向的阀门关闭，将胶体6号 反应釜与胶体 7 好反应釜之间北侧回收三甲胺进料管路上的阀门打开， 并且保持盐酸盐高位槽（空）底部的阀门开启，同时打开盐酸盐高位槽 （空）上的真空。
3） 打开回收三甲胺储罐罐底阀门，开启回收三甲胺打料泵上方水平胺化母 液管路上靠边的阀门（通往车间二楼盐酸盐高位槽的阀门），其他阀门保 持关闭4） 甲、乙按照操作要点2 操作完毕后，互换位置，甲按照操作要点4 检查、乙按照操作要点3 进行检查5） 甲乙双方确认对方操作无误后，甲通知乙观察盐酸盐高位槽液位，同时 开启回收三甲胺泵，并且缓慢打开回收三甲胺储罐的放空阀门 , 将储罐 中的回收胺泵至盐酸盐高位槽 ,并且不停的缓慢开关此水平放空阀门检 验回收三甲胺储罐中的压力情况，若此水平放空阀门旋开时，无压力或 者存在轻微负压，则保持该水平放空阀门全开，以确保储罐内压与外界 压力平衡若此水平放空阀门旋开时，有正压，则应该继续按操作6中 的方法处理，至此水平放空阀门旋开时，无压力或者存在轻微负压，并 保持该水平放空阀门全开，以确保储罐内压与外界压力平衡6） 乙看到液位刚到达1000Kg的液位高度时，通知甲停泵，并且及时关闭盐 酸盐高位槽底部阀门，关闭真空核实液位为1000Kg方可关闭操作3中打 开的阀门，通知乙关闭操作4打开的阀门及储罐水平放空阀7） 将备好的1000Kg回收三甲胺一次性加到胺化反应釜中，按上述方法再备 1000Kg 回收三甲胺一次性加到胺化反应釜中（两次累计加回收三甲胺 2000Kg）。
盘车开启搅拌，继续降温保持W25°C调减至PH=9稳定半小 时后，准备加三甲胺每隔半小时记录一次温度8. 确保物料搅起后，以每小时80Kg〜300Kg的流量加入反应胺，加毕，每 隔60分钟取样观环一次，详细记录上环情况及温度变化9. 待5/6上透后取样送中控化验室分析交换量，交换量上3.2mmol/g（干）合 格10. 胺化合格后，开冰水降温至W20C，先检查确保氯化母液管路上的所有 阀门保持关闭状态，再沿着醇洗罐至反应釜检查确保其它阀门处于关闭状态 后，开启反应釜底抽氯化母液阀门及放氯化母液阀门，将胺化反应釜中的胺 化母液放至胺化母液放至蓝色胺化母液回收桶中及时密封，以免三甲胺气体 扩散将釜内的胺化母液放干11. 给抽干胺化母液的反应釜加饱和食盐水（饱和食盐水的比重$1.170）至 能盘车开启搅拌为宜，盘车开启搅拌，封闭釜口，打开放空阀，开加酸阀， 调节加酸阀的开度，以30Kg〜100Kg每小时的流量调酸至PH=3〜4,调毕， 关闭酸阀，稳定半小时，如PH〉3〜4,则应补调酸,再稳定半小时，测PH=3〜 4 放料 .12. 放料后开水洗釜搅拌小水洗至中性，继续小水洗至出水比重为1.00可以 包装。
13. 生产现场的所有阀门在不使用时，均应处于关闭状态在使用时根 据需要，决定是否开关及开关大小对关键过程及特殊过程中的阀门，均应 加强检查阴树脂车间2010-8-22。