一、实验目的 （1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能 二、实验原理 1. 粗硫酸铜提纯的原理 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 Fe3+、Fe2+ 以及一些可溶性的物质如 Na+ 等 Cu2+ 与 Fe3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的 Kθ sp= 4×10 –38，而氢氧化铜的 Kθ sp= ×10 –20，当 c(Fe3+) 降到 10 –6 mol∙L－1时， 147.10363833spLmol1010104])Fe([)OH(－＋－＝ccKc pH = 而此时溶液中允许存在的 Cu2+ 量为 1247.10202sp2Lmol2 .19)10(102 . 2)]OH([)Cu(－－－－＋＝cKc 大大超过了 CuSO4∙5H2O 的溶解度，所以 Cu2+ 不会沉淀从上述计算可以粗略看出，Cu2+ 与 Fe3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如 pH 等） ，达到分离的目的 由 Cu(OH)2与 Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+ 与 Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于 Cu2+ 是主体， Fe2+ 是杂质， 这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象 （Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量 Fe2+ 杂质的现象） ，达不到分离目的。
因此在本实验中先将 Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成 Fe3+ ： 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制 pH 在～沉淀 Fe3+， 达到 Fe3+、 Fe2+ 与 Cu2+ 分离的目的 从氧化反应中可见，应用 H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子， 多余的 H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4∙5H2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的 CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4∙5H2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅， 就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液 Cu2+本身有颜色，干扰 Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6mol∙dm–1氨水， 使微量的 Fe3+ 杂质沉淀、 过滤分离出来，沉淀用热的 2mol∙dm–1 HCl 溶解后收集到比色管中，加入 25% KSCN 溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围 三、仪器和药品 仪器： 150mL 烧杯 1 个，100mL 烧杯 2 个，玻璃棒 2 根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各 1 个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支 电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC） 广泛 pH 试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm） 药品： 2mol∙L–1 NaOH 、1mol∙L–1 H2SO4、2 mol∙L–1 HCl、6mol∙L–1 NH3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜 四、实验步骤 1．粗硫酸铜的提纯 （1）称量和溶解 称取粗硫酸铜 10g（混入 0.03g 硫酸亚铁、0.07g 硫酸铁），放入 150 mL 洁净烧杯中，加入约 40mL 水，2mL 1mol∙L–1 H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。
（2）氧化和沉淀 边搅拌边往溶液中慢慢滴加约 2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为 H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加 2mol∙L–1 NaOH 溶液，直至溶液的 pH≈～，再加热片刻，让 Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待 Fe(OH)3沉淀沉降 （3）常压过滤 先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤， 下面用蒸发皿承接 待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤待全部滤完后，弃去滤渣 （4）蒸发浓缩和结晶 将蒸发皿中的滤液用 1mol∙L–1 H2SO4调至 pH 1～2 后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出 CuSO4∙5H2O 晶体 （5）减压过滤 待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时， 将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。
最后将吸干的晶体称重 （6）重结晶 上述产品放于 100mL 烧杯中，按每克产品加 3 mL 蒸馏水的比例加入蒸馏水加热，使产品全部溶解趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液滤液冷至室温，待其慢慢地析出 CuSO4∙5H2O 晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重 2. 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法） 称取 1.0g 提纯后的产品于 100mL 烧杯中，用 10mL 水溶解，加入 1mL 1mol∙L–1 H2SO4、1mL 3% H2O2，加热，使 Fe2+ 完全氧化成 Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的 H2O2完全分解 取下溶液冷却后，逐滴加入 6mol∙ L–1氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入 6mol∙ L–1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液常压过滤，并用 6mol∙L–1 氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入 3mL 热的 2mol∙ L–1HCl 溶解， 用 25mL 比色管承接。
然后用吸量管移取 25% KSCN 溶液至比色管中， 用水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级 附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好） 称 1.000g 纯 Fe 粉，用 40mL 1:1 HCl 溶解，溶完后，滴加 10% H2O2，直至 Fe2+完全氧化成 Fe3+，过量的 H2O2加热分解除去，冷却后，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀此液为 Fe3+ /mL 移取此液于 500mL 容量瓶中，加入 2mL1:1 HCl，以水稀至刻度，摇匀此液为 Fe3+ / mL 标准色阶配制（要求现用现配）：移取 mg Fe3+ /mL 标准溶液、、，分别置于三支25mL 比色管（分别标号①、②、③）中，加入 3mL 2mol∙L–1 HCl，并用吸量管移取 25% KSCN 溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀 附表 1：标准色阶中各比色管的 Fe3+ 浓度 比色管标号 ①号 ②号 ③号 移取 mL Fe3+ 标准溶液的体积（mL） 相对应的 Fe3+ 浓度（mg/mL） ×(1/25) ×(3/25) ×(6/25) 附表 2：产品纯度检验的判断标准 目视比色 产品中杂质铁的含量 产品的纯度等级 颜色比①号浅（含相同） ≤10ppm 一级 颜色比②号浅（含相同） ≤30ppm 二级 颜色比③号浅（含相同） ≤60ppm 三级 颜色比③号深 ＞60ppm 四级 注意事项 1、粗硫酸铜晶体要充分溶解：加热溶解时用玻璃棒搅拌，玻璃棒不能碰着烧杯壁； 2、pH 值的调整 （pH=4） ：加入 NaOH 溶液调节 pH 值时，必须逐滴加并在搅拌均匀后再测 pH 值； 3、加入 NaOH 除三价铁离子时，要逐滴加入，pH 要控制在 4 左右，防止氢氧化铜沉淀的生成； 4、浓缩、结晶程度的掌握：加热蒸发浓缩时火勿太大，以免溶液暴沸飞溅； 5、抽滤操作 （布氏漏斗装置减压过滤） ：提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分； 6、氧化剂 H2O2 要稍过量，使杂质二价铁离子充分氧化 。