4 稀土化合物的分别方法稀土化合物的分别方法4.1沉淀分别法沉淀分别法4.1.1稀土沉淀分别常用方法稀土沉淀分别常用方法(1)草酸盐沉淀法草酸盐沉淀法 能分别许多共存元素，分别稀土与非稀土元素能分别许多共存元素，分别稀土与非稀土元素 (2)氢氧化物沉淀法氢氧化物沉淀法 选择性较差，分别稀土与碱金属、碱土金属选择性较差，分别稀土与碱金属、碱土金属 (3)氟化物沉淀法氟化物沉淀法 能分别许多共存元素，特别是铌、钽、锆、钛能分别许多共存元素，特别是铌、钽、锆、钛 和铁等元素和铁等元素 4.1.2 草酸盐沉淀分别法 (1) 稀土草酸盐沉淀法的介质和沉淀剂 ①介质:微酸性溶液 ②沉淀剂:过量草酸 ③沉淀组成:RE2(C2O4)3∙nH2O (n=5,6,9,10) 稀土草酸盐(白色)难溶于水，难溶于无机酸参考教材：参考教材：< <稀土元素分析化学稀土元素分析化学> > 第五章第五章 (2)草酸根活度对稀土草酸盐沉淀的影响 ——草酸用量和溶液pH值的选择①草酸稀土沉淀的最正确草酸根活度 ②控制适宜的草酸根活度的操作方法＊先参与适量的草酸再将溶液调理至一定的pH。
＊先将溶液调理至一定的pH，再参与适量的草酸 〔3〕铵盐对稀土和钍的草酸盐沉淀的影响①稀土沉淀:对钇组稀土草酸盐沉淀有显著影响 钇组稀土生成可溶性配合物(NH4)3RE(C2O4)3 沉淀钇组稀土时，将试样溶液蒸发至近干，用0.01mol/L盐酸溶解残渣底再参与草酸 ② 钍的草酸盐沉淀:钍随稀土草酸盐一同沉淀 *当溶液中无铵盐时，钍的溶解损失较大； *草酸用量较大，有铵盐存在时，钍的溶解损失显 著地减少 (4)温度、搅拌和陈化时间对稀土草酸盐沉淀的影响 实验条件＊稀土草酸盐沉淀温度：70-80℃＊搅拌：在不断搅拌下参与草酸热溶液，再继续搅拌两 分钟＊陈化：于室温或70-80℃ 陈化2至6小时或放置过夜， 冷至室温后再进展过滤 (5)共存元素的分别及其对稀土沉淀的影响①能将铁、铝、镍、铬、镁、锆、铪和铀等元素分别；②锌和铜有很强的共沉淀倾向；③在沉淀的酸度下，较多的钙随稀土共沉淀；④少量钡、镁和碱金属对分别没有干扰，但其含量与稀 土含量相当时就会出现共沉淀； ⑤少量钛可加过氧化氢掩蔽，大量钛应采用氟化物沉淀 法事先分别除去；⑥当有大量共存元素时,不但分别不完全,而且还严重影 响稀土的定量沉淀。
(6)有机溶剂的作用和均相沉淀的运用 ①有机溶剂的作用 *主要作用:减少离子的水化程度，降低沉淀的溶解度， 加速结晶的生长速度，提高沉淀的回收率； *分别效果:变差，适用于稀土的富集和快速分别 例：沉淀分别稀土草酸盐时参与适量六次甲基四胺， 能增大结晶的粒度提高分别效果 ②均相沉淀 改善稀土草酸盐沉淀分别效果的方法之一 常用沉淀剂有草酸甲酯和草酸丙酮例:＊分别磷酸根，在含有10mL浓盐酸的100mL稀土溶 液中参与6克草酸甲酯，在70－85℃保温30分钟后， 再参与280mL含有8克草酸的热溶液 ＊在pHl.5－2的溶液中参与草酸丙酮，使溶液中的浓 度到达4％，铈组稀土和钇组稀土的回收率分别为 99.7％和99.34％ ＊用钙为载体，在0.15mL盐酸溶液中用草酸丙酮沉淀 低含量稀土，获得了良好的分别效果 (7)草酸盐沉淀分别法的普通操作①将含有约0.5克RE3O2的样品溶液加水稀释到200mL。
加0.1％甲酚红指示剂数滴，用1:2氨水调理溶液酸 度，由红色变成橙色(pH2.0－2.5);②样品由钇组稀土组成或试液中含有大量酸时，应将 试液蒸发至近干，加0.01mol/L盐酸200mL，微热使 蒸干物溶解;③将试液加热至70-80℃，在猛烈搅拌下渐渐参与70- 80℃的8%草酸溶液50mL，再继续搅拌约两分钟④将沉淀在室温下放置约四小时或放置过夜； ⑤用中速滤纸过滤，用1%草酸溶液洗涤沉淀6-8次 必要时可再将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加硝 酸30mL和过氯酸5mL加热蒸发至冒烟，再加5mL 硝酸蒸发至近干，然后按前述的操作反复进展一 次草酸盐沉淀分别；⑥假设试液中稀土含量缺乏0.5克时，溶液稀释体积和 草酸参与量均应相应减少 4.1.3 氢氧化物沉淀分别法 (1)稀土氢氧化物的碱性和溶解度 (2)在氨水—氯化铵缓冲溶液中的沉淀分别 稀土氢氧化物沉淀法主要用于稀土与钙、镁 等元素的分别 (3)氢氧化物沉淀分别中掩蔽剂的运用①三乙醇胺 在碱性溶液中，三乙醇胺能同铁、锰、铝、铜等元素构成稳定的配合物，适量的三乙醇胺不影响稀土氢氧化物的定量沉淀。
②EDTA EDTA对稀土有较强的配协作用，但用量适当，可在稀土氢氧化物定量地沉淀的情况下，掩蔽一些共存元素，提高氢氧化物沉淀分别的效果 (4)稀土与磷酸根、氟离子等的分别 4.1.4氟化物沉淀分别法(1)氟化物沉淀分别法的特点 ①沉淀剂：氢氟酸或氟化铵，不能用氟化钠或氟化钾 ②含水氟化稀土胶状沉淀，加热转化为细小的颗粒状 沉淀 ③稀土氟化物的溶解度比草酸盐小适用：*分解试样； *微量稀土的富集； *与铌、钽等元素分别 (2)共存元素的分别及其对稀土氟化物沉淀的影响①稀土同锆、铪、铌、钽、钛、钨、钼、铁、铍、铝 和铀(Ⅵ)等元素分别②存在大量的钾、钠时，铌、钽、锆和钛等元素生成 溶解度不大的配盐③铝也可生成不溶性的水合氟化物；④钙和铅常部分随稀土沉淀，钍随稀土定量沉淀 (3)氟化物沉淀分别法的普通操作 (4)稀土氟化物的分解 (5)微量稀土的共沉淀分离 4.1.5单一稀土的沉淀分别和稀土分组沉淀分别 铈、铕能被氧化成四价或复原为两价，再沉淀分别1)铈的沉淀分别①碘酸盐沉淀分别法 Ce(Ⅳ) 碘酸盐很难溶于有过量碘酸根存在的硝酸 溶液中，钍和锆也有类似的性质，但三价稀土元素的 碘酸盐却能溶于硝酸溶液。
②水解法 Ce Ce(Ⅳ) 碱式盐沉淀③其他沉淀方法 间硝基苯甲酸、高碘酸钾和溴酸盐等都曾用于铈 的沉淀分别氧化沉淀剂 (2)铕的沉淀分别 Eu(Ⅲ) Eu(Ⅱ) 硫酸盐沉淀(3) 钇的沉淀分别 (4) 铈组稀土和钇组稀土的沉淀分别 复原混合稀土 溶液CrO42-轻稀土沉淀溶液煮沸重稀土水解沉淀钇留在溶液 4.1.6稀土中钍的沉淀分别和分量测定 (1)苯甲酸盐沉淀法 (2)六次甲基四胺沉淀法 (3)碘酸盐沉淀法 4.1.7稀土总量的分量测定法(1)稀土草酸盐转化为氧化物的温度 *稀土氢氧化物、硝酸盐和碳酸盐:850℃ *稀土硫酸盐:1200℃灼烧两小时 *稀土氟化物:1200℃以上灼烧，不能完全转化 *稀土有机化合物，在一定的温度下，可灼烧成氧化物 *稀土草酸盐在空气中加热分解稀土化合物稀土草酸盐沉淀灼烧沉淀剂稀土氧化物 (2)稀土氧化物的组成方式 *灼烧后稀土氧化物：均为倍半氧化物RE2O3 *CeO2 *Pr6O11：4PrO2∙Pr2O3 *Tb4O7：2TbO2∙Tb2O3(3)稀土氧比物在灼烧和称量过程中的本卷须知 *灼烧温度800-900℃以上 *控制灼烧时间30-60分钟 *操作要迅速,防止吸收空气中的二氧化碳和水分 4.2萃取分萃取分别法法4.2.1稀土元素的萃取化学稀土元素的萃取化学(1)定定义①①萃取是一种分萃取是一种分别技技术。
*利用不相混溶的两个液相利用不相混溶的两个液相进展分展分别，也叫液，也叫液—液萃取液萃取或萃取法、溶或萃取法、溶剂萃取法 *一种把被一种把被测定的物定的物质或要除去的或要除去的杂质从一个液相从一个液相转移移到另一液相的到另一液相的过程②②稀土元素萃取：以稀土元素稀土元素萃取：以稀土元素为主要主要对象的分象的分别方法 用于稀土元素与非稀土元素的分用于稀土元素与非稀土元素的分别 类型：型：*干干扰元素萃取到有机相，稀土元素留在水相元素萃取到有机相，稀土元素留在水相 *稀土元素萃取到有机相，干稀土元素萃取到有机相，干扰元素留在水相元素留在水相参考教材：参考教材：< <稀土元素分析化学稀土元素分析化学> > 第二章第二章 (2)萃取的主要类型①中性配合萃取＊被萃取物是无机化合物的中性分子＊萃取剂以中性分于方式参与反响＊被萃取物与萃取剂构成中性配合物而被萃取②阳离子交换萃取：以酸性萃取剂萃取，被萃取的金属 离子置换出萃取剂中的氢离子＊螯合物萃取：含氧螯合剂，含氮螯合剂，含硫螯合剂＊酸性磷型萃取剂萃取：单磷酰类P204， 双磷酰类＊有机羧酸萃取 ③离子缔合萃取特点：金属离子以配合阴离子或配合阳离子的方式进 入有机相。
分类：＊配合阴离子萃取 ＊配合阳离子萃取④协同萃取＊协同效应：由两种或两种以上萃取剂组成混合体系， 金属离子的萃取分配比D混显著大于每一 萃取剂在一样条件下单独运用的分配比之 和D加和＊反协同效应：与其相反 〔3〕影响萃取的一些要素①酸度的影响②稀释剂的影响：改善两相分层的程度 改动稀土元素的萃取率③萃取剂浓度影响④配合剂或掩蔽剂⑤温度影响：对分层速度影响很大 萃取分别温度普通应在15℃以上 (4)萃取剂①对萃取剂的要求＊至少有一个萃取功能基，经过它与金属离子相结合构成 萃合物常见的萃取功能基是O、N、P、S四种原子＊具备相当长度的碳氢链或苯环＊有良好的选择性＊有较大的萃取容量＊物理性质要比重小、粘度低、外表张力较大＊化学稳定性好，不易水解或分解，能耐多种酸、碱或氧化复原作用，腐蚀性小＊反萃取容易、分层快速、不生成第三相，萃取剂能简便纯化再生，以便循环运用。
②萃取剂的种类＊含氧萃取剂：酮、醚、醇、酯类化合物＊中性磷型萃取剂：正磷酸分子中三个羟基完全为烷基 酯化或为烷基取代的化合物＊酸性磷型萃取剂：正磷酸分子中仍保管一个或两个羟 基末被酯化或取代＊有机羧酸萃取剂：环烷酸，混合脂肪酸，叔碳酸＊螯合萃取剂＊胺类萃取剂 4.2.2稀土元素与非稀土元素的萃取分稀土元素与非稀土元素的萃取分别(1)从大量非稀土元素中分从大量非稀土元素中分别微量稀土元素微量稀土元素①①有机有机羧酸萃取稀土酸萃取稀土总量量—丁酸萃取稀土丁酸萃取稀土＊分＊分别大量的大量的Al、、Fe、、Ti、、Mo、、Nb、、Ta、、Zr、、Sn和和W＊磺基水＊磺基水杨酸与酸与NH4CNS作掩蔽作掩蔽剂＊具有良好的＊具有良好的专注性注性 * 萃取稀土的条件萃取稀土的条件(微克量微克量—毫克量毫克量)：： 水相用硝酸水相用硝酸铵饱和，和，pH=5.5 丁酸必需充分丁酸必需充分过量量 有机相中的稀土用有机相中的稀土用浓硝酸反萃取硝酸反萃取 ②高分子胺萃取稀土＊用N263在6mol/L硝酸钠中，用二甲苯萃取稀土元素＊pH：4～0.5mol/L硝酸均可＊干扰：锆，可在萃取前参与EDTA掩蔽＊留意：先除铁③TTA萃取稀土＊0.1mol/LTTA—甲基异丁基酮溶液＊pH＝5的乙酸缓冲溶液＊钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(Ⅵ)和碱金属均留在水相＊留意：pH＝l.5时稀土那么不被萃取 ④PMBP萃取稀土总量 *痕量稀土的分别和测定 在pH＝5.5时，以铜试剂—氯仿溶液萃取分别重 金属元素(在此条件下近30种金属离子均可萃取分别)， 继以0.01MPMBP—苯萃取稀土使其与碱金届、碱土 金属、 铬(Ⅲ)、铝〔Ⅲ)分别，再以偶氮胂Ⅲ反萃取(pH=2.5)后用吸光光度测定痕量稀土总量。
*铀钍中微量稀土元素的分别测定 *钢铁及合金中微量稀土的测定 *矿物岩石中稀土的测定 ⑤ TBP萃取稀土总量 (2)从大量稀土元素中分别非稀土元素①醚类萃取 ②酮类萃取 ③1－(2－吡啶偶氮)2—萘酚(PAN) ④8—羟基喹啉 ⑤铜铁试剂 ⑥N－苯甲酰—苯胺(BPEA) ⑦双硫踪 ⑧二乙氨基硫代甲酸钠(DDTC，铜试剂) ⑨N235胺类萃取剂 ⑩磷型萃取剂萃取 4.2.3稀土元素的分稀土元素的分组萃取分萃取分别(1)磷酸二丁磷酸二丁酯(DBP)萃取分萃取分别①①DBP对稀土相稀土相邻两元素的分两元素的分别因因 数数较大，将稀土分大，将稀土分为铈组(La-Nd) 和和钇组②②介介质：：0.94mol/L硝酸硝酸③③萃取萃取剂：：0.3-0.4mol/LDBP-四四 氯化碳溶液化碳溶液④④萃取：萃取：*水相水相—铈组稀土稀土 *有机相有机相—钇组稀土，稀土， 用用5mol/L盐酸反萃取酸反萃取⑤⑤测定：吸光光度法定：吸光光度法 〔2〕二(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分别 ①La-Gd随酸度添加萃取率显著下降； ②Dy-Lu (包括Y)的萃取率在相应的酸度下仍较高； ③用P204萃取，在0.7~0.9N硝酸时，铈组和钇组的 分别较好； ④钐、钆、铽、镝等元素萃取分别时有交叉景象。
〔3〕2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取分别 ——分析步骤同P204分别法注：*硝酸浓度改为0.3N *萃取分别后，水相测定铈组元素 *有机相用3N硝酸反萃取2次后调理酸度，用偶氮 胂Ⅲ测定钇组稀土含量 〔4〕二(1-甲庚基)磷酸(P215)萃取分别 特点：*酸度介于P204和P507之间 *分组的界限由La-Gd为铈组，其他为钇组 *分别测定方法同P204分别法，萃取酸度0.4N硝 酸，萃入有机相的钇组稀土用4N硝酸反萃取， 然后用偶氮胂Ⅲ测定 〔5〕利用三元配合物的萃取分别 4.2.4单一稀土元素的萃取分别(1)铈的分别和测定萃取剂：TBP，TBP-TTA协同萃取，PMBP 〔2〕铕的萃取分别 * 铕比较容易复原为二价形状，萃取特性与三价稀 土元素差别较大，在制取铕的工艺上有运用，但 在分析方法上还末见运用报道 * 铕的复原剂常用锌粉、锌粒或锌汞剂，铕复原为 二价后，不易为萃取剂萃取，因此与三价稀土分 离。
〔3〕钇的萃取分别 ① PMBP萃取分别钇 ②茜素红S-正丁醇萃取比色法 ③萃取分别测定钇 4.3 4.3 离子交离子交离子交离子交换换分分分分别别离子交离子交离子交离子交换换分分分分别别法：离子交法：离子交法：离子交法：离子交换剂换剂与溶液中的离子与溶液中的离子与溶液中的离子与溶液中的离子发发生交生交生交生交换换反反反反 应应而使离子分而使离子分而使离子分而使离子分别别的方法的方法的方法的方法4.3.1 4.3.1 离子交离子交离子交离子交换树换树脂脂脂脂离子交离子交离子交离子交换树换树脂的构造脂的构造脂的构造脂的构造 带带有活性基有活性基有活性基有活性基团团的网状高分子聚合物的网状高分子聚合物的网状高分子聚合物的网状高分子聚合物骨架骨架骨架骨架活性基活性基活性基活性基团团酚酚酚酚醛树醛树脂脂脂脂聚乙聚乙聚乙聚乙烯树烯树脂脂脂脂交交交交联剂联剂酸性基酸性基酸性基酸性基团团碱性基碱性基碱性基碱性基团团- -SO3HSO3H-COOH-COOH——N+R3OH-N+R3OH-NRNR2 2特殊基特殊基特殊基特殊基团团参考教材：参考教材：< <稀土元素分析化学稀土元素分析化学> > 第三章〔第一节第三章〔第一节) ) 聚合聚合磺化磺化聚苯乙聚苯乙聚苯乙聚苯乙烯烯磺酸型阳离子交磺酸型阳离子交磺酸型阳离子交磺酸型阳离子交换树换树脂脂脂脂交联剂交联剂交联作用交联作用活性基活性基团团R-SO3H +M+ = R-SO3M +H+ 离子交换树脂的分类离子交换树脂的分类根据活性基根据活性基团分分类阳离子交阳离子交换树脂脂阴离子交阴离子交换树脂脂螯合螯合树脂脂特殊交特殊交换树脂脂强酸型酸型弱酸型弱酸型交交换基基为酸性，酸性，H+H+与与阳离子交阳离子交换—SO3H—COOH—OHpH > 2pH > 6运用运用 pH 范范围pH >10交交换基基为碱性，阴离碱性，阴离子子发生交生交换强碱型碱型弱碱型弱碱型—N+(CH3)3OH-—N+H3 OH-—N+H2R OH-—N+HR2 OH-pH <12pH < 4pH < 4含有特殊螯合基含有特殊螯合基含有特殊螯合基含有特殊螯合基团团的的的的树树脂脂脂脂电电子交子交子交子交换树换树脂，含有氧化复原功能基脂，含有氧化复原功能基脂，含有氧化复原功能基脂，含有氧化复原功能基团团手性基手性基手性基手性基团团，，，，进进展手性拆分展手性拆分展手性拆分展手性拆分R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- pH>pKapOH>pKb 交换反响交换反响阳离子交阳离子交换树脂脂阴离子交阴离子交换树脂脂R-SO3H + M+ R-SO3M + H+RN+(CH3)3OH- + X- RN+(CH3)3X- + Cl-R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- 水水水水协协作用作用作用作用RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH-螯合交螯合交换树脂脂R-L + M (R-L)nM 离子交换树脂的性能参数离子交换树脂的性能参数交交联度度交交换容量容量表征骨架性能的参数表征骨架性能的参数表征活性基表征活性基团的性能参数的性能参数是指交是指交联剂在反响物中所占的在反响物中所占的质量分数量分数交交联度大，度大， 树脂孔隙脂孔隙 ，交，交换反响速度反响速度 ，，选择性性 。
小小慢慢高高交交联度小，度小， 树脂孔隙脂孔隙 ，交，交换反响速度反响速度 ，，选择性性 大大快快低低每克干每克干树脂所能交脂所能交换的物的物质的量〔的量〔mmol)mmol)决决议于网状构造中活性基于网状构造中活性基团的数目交交换容量由容量由实验测得得常用常用树脂的交脂的交联度在度在4 ~ 14 %为宜 交交换换容量的容量的测测定定称取某称取某称取某称取某R4N+OH- R4N+OH- 型阴离子交型阴离子交型阴离子交型阴离子交换树换树脂脂脂脂2 .00 g2 .00 g，置于，置于，置于，置于锥锥型瓶型瓶型瓶型瓶中，参与中，参与中，参与中，参与0.200 mol / L HCl 100 mL 0.200 mol / L HCl 100 mL 浸泡一昼夜用移液浸泡一昼夜用移液浸泡一昼夜用移液浸泡一昼夜用移液管汲取管汲取管汲取管汲取25.00 mL, 25.00 mL, 以甲基以甲基以甲基以甲基红为红为指示指示指示指示剂剂，用，用，用，用0.100 mol /L 0.100 mol /L NaOHNaOH溶液滴定，耗溶液滴定，耗溶液滴定，耗溶液滴定，耗费费20.00 mL20.00 mL。
计计算离子交算离子交算离子交算离子交换树换树脂的交脂的交脂的交脂的交换换容量 IVV0流出曲流出曲流出曲流出曲线线始始漏漏量量交换过程与总交换量交换过程与总交换量总总交交交交换换容量容量容量容量 是指柱上是指柱上是指柱上是指柱上树树脂所能交脂所能交脂所能交脂所能交换换的的的的总总量 4.3.2 离子交换亲合力离子交换亲合力离子交离子交离子交离子交换树换树脂与脂与脂与脂与电电解解解解质质溶液接触溶液接触溶液接触溶液接触时发时发生离子交生离子交生离子交生离子交换换反响反响反响反响R-A+ + B+ R-B+ + A+ K——K——选择选择性系数，也叫分性系数，也叫分性系数，也叫分性系数，也叫分别别要素要素要素要素可以推可以推可以推可以推导导得得得得衡量衡量衡量衡量树树脂脂脂脂对对离子的离子的离子的离子的亲亲和力的大小的参数和力的大小的参数和力的大小的参数和力的大小的参数亲和力和力水合离子的半径水合离子的半径水合离子的半径水合离子的半径离子的离子的离子的离子的电电荷荷荷荷K半径小半径小半径小半径小K电电荷数荷数荷数荷数离子交离子交离子交离子交换换分分分分别别的根底的根底的根底的根底亲亲和力的和力的和力的和力的 差差差差别别 强酸型阳离子交换树脂分别例如强酸型阳离子交换树脂分别例如Cl-, K+, Na+, Ag+ Cl-, K+, Na+, Ag+ 的分的分的分的分别别K K：：：：亲亲和力和力和力和力 H+ < Na+ < K+ < Ag+H2O交交交交换换 exchange exchange exchange exchange游离形状游离形状 洗脱洗脱洗脱洗脱 elute elute H+ < Na+ < K+ < H+ < Na+ < K+ < Ag+Ag+CtNa+K+Ag+淋洗曲淋洗曲淋洗曲淋洗曲线线洗脱洗脱洗脱洗脱剂剂 eluant eluant洗出液洗出液洗出液洗出液 eluate eluate测测定天然水或自来水中阳离子的定天然水或自来水中阳离子的定天然水或自来水中阳离子的定天然水或自来水中阳离子的总总浓浓度的方法及原理？度的方法及原理？度的方法及原理？度的方法及原理？ 4.3.3 4.3.3 离子交离子交换换分分别别法的运用法的运用〔〔1 1〕水的〕水的净净化化H+OH-阳阳阳阳离离离离子子子子交交交交换换阴阴阴阴离离离离子子子子交交交交换换R-SO3H + M+ R-SO3M + H+R-SO3H + M+ R-SO3M + H+RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH-RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH-H+ + OH- H2OH+ + OH- H2O除去水中的除去水中的除去水中的除去水中的杂质杂质离子离子离子离子去离子水 de-ionized water 〔〔2〕微量组分的富集〕微量组分的富集例：例：例：例：矿矿石中石中石中石中铂铂、、、、钯钯的富集与的富集与的富集与的富集与测测定定定定Pt(IV)Pt(IV)Pd(II)Pd(II)Cl-PtCl62PtCl62- -PdCl4PdCl42-2-RN+(CH3)3OH- [RN+(CH3)3]2PtCl[RN+(CH3)3]2PtCl62-62-[RN+(CH3)3]2PdCl[RN+(CH3)3]2PdCl42-42-分光光度法分光光度法分光光度法分光光度法测测定定定定高温灰化高温灰化高温灰化高温灰化王水浸取王水浸取王水浸取王水浸取阴阳离子的阴阳离子的阴阳离子的阴阳离子的 分分分分别别Cr3+, CrO42-Cr3+, CrO42-Al3+, FeCl4-Al3+, FeCl4-性性性性质类质类似的物似的物似的物似的物质质的分的分的分的分别别 氨基酸的分氨基酸的分氨基酸的分氨基酸的分别别单一稀土的分一稀土的分别 〔3〕稀土元素分别①类型*阳离子交换色谱法：主要用于分别单一稀土及高纯 稀土中微量稀土杂质。
阴离子交换色谱法：主要用于混合稀土元素的分组 分别②络合洗脱剂的选择 稀土元素性质相近，离子交换树脂对各稀土离子的亲和力差别不大，任何一对相邻稀土元素的分别要素均几乎接近1 *分别要素 *阳离子交换色谱分别稀土元素常用的络合洗脱剂 羟基羧酸类：如α-羟基异丁酸、 α-羟基-α-甲基丁酸、 乳酸、柠檬酸、羟基乙酸、 杏仁酸及磺基水杨酸等 羧酸类：如乙酸、甲酸及草酸等 氨基羧酸类：如NTA、HEDTA、EDTA及DTPA等 张珏用0.5M乙酸铵(pH5.27)测定了稀土元素的分别要素 稀土洗脱顺序: Dy-(Eu、Gd、Lu)-Er-(Tm、Sm、Yb)-Y-Nd-Pr-La 。