实验一氯化钠的提纯 一．实验目的 1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理及校验纯度的方法 2．练习溶解、蒸发、浓缩、结晶、干燥、常压过滤、减压过滤、结晶的洗涤和干燥等基本操作 3．学习 Ca 2+ 、Mg 2+ 、SO4 2-的定性检验方法 二．实验原理 1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去 2、可溶性杂质（如Ca 2+、Mg2+ 、K +和 SO 4 2-等） Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4↓ Mg 2+ + 2OH- = Mg(OH) 2 ↓ Ba 2+ + CO 3 2- = BaCO 3↓ （可能过量的 Ba 2+） Ca 2+ + CO 3 2- = CaCO 3↓ 过量 NaOH 和 Na2CO3，可通过加HCl 除去 CO3 2- + 2H+ = CO 2↑ + H2O H + + OH- = H 2O K +量少且溶解度比 NaCl 大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与 氯化钠分离 三．实验用品 仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯 药品：粗食盐， HCl（2 mol ·L -1） ， NaOH（ 2 mol · L-1） ， BaCl 2 （l mol ·L-1） ，Na2CO3（l mol ·L -1） ， (NH 4)2C2O4 （0.5 mol ·L-1） ，镁试剂 材料： pH 试纸，滤纸 四．实验内容 （一）粗食盐的提纯 1．粗食盐的溶解 在台秤上称取8 g 粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。
2．SO4 2-及不溶性杂质的除去 将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol· L -1 的 BaCl2溶液（约2 mL） ，继续小火加热5 分钟，静置陈化待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2 滴 BaCl 2溶液，检验 SO42-是否除净若清 液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶 液以除去剩余的SO4 2-重复陈化、检验步骤，直到 SO4 2-沉淀完全为止用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保 留滤液 3．Ca 2+、Mg2+、Ba2+的除去 在上述滤液中加入l mL 2 mol ·L -1 的 NaOH 溶液和 3 mL 1 mol · L -1 的 Na2CO3溶液，加热至近沸待沉 淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验 Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5 分钟，用普通 漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液 4．OH -、CO 3 2-的除去 在滤液中逐滴加入2 mol· L-1 HCl ，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH 试纸上检验，使滤液呈微酸性 （pH＝3～4）为止 5．蒸发、浓缩、结晶 将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。
冷却到室 温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干 6．干燥 将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干 7．计算收率 在台秤上称量产品质量，计算收率 （二）产品纯度的检验 称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL 蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照 组 1．SO4 2-的检验 在第一组的两种溶液中分别加入2 滴 l mol ·L -1 BaCl 2溶液，分别观察有无白色沉淀产生 2．Ca 2+的检验 在第二组的两种溶液中各加入2 滴 0.5 mol ·L -1 的 (NH4)2C2O4 溶液，分别观察有无白色沉淀产生 3．Mg 2+的检验 在第三组两种溶液中，各加入2~3 滴 2 mol ·L -1 NaOH 溶液， 使溶液呈微碱性 （用 pH 试纸试验），再加 入 2~3 滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生 通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度 五.问题与思考 1． 中和过量的NaOH 和 Na2CO3，为什么只选 HCl 溶液，用其它酸是否可以？ 2． 在除去 Ca 2+、Mg2+、SO 4 2-时，为什么先除去 SO42-？ 3． 为什么在浓缩、结晶NaCl 时，大多数的K +会留在母液中？ 4． 查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。
六、注意事项： 1. 为使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量，注意不能过量太 多 2. 把握好检验 SO4 2-、Ba2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作 3. 浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干 4. 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫 色，但被 Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验Mg 2＋的存在。