COD 测定:一、使用药品溶液(1) 重铬酸钾标准溶液:称取预先在120摄氏度烘干2h的优级纯重铬酸钾3.0645g溶于水 中,移入 250ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀2) 试铁亚灵指示液:称取0.729g邻菲罗林,0.3475g硫酸亚铁溶于水中,稀释至50ml, 贮于棕色瓶内3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取19.75g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入10ml浓 硫酸,冷却后移入 500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀临用前用重铬酸钾标准溶液 标定4) 硫酸一硫酸银溶液:于250ml浓硫酸中加入2.5g硫酸银放置1-2d,不时摇动使其溶解二、测定方法 针对天然水体水样,取水样 20ml, COD 测定 2:稀释 5 倍一、 使用药品溶液(1) 重铬酸钾标准溶液:称取预先在120摄氏度烘干2h的优级纯重铬酸钾1.226g溶于水 中,移入500ml容量瓶,稀释至标线,摇匀2) 试铁亚灵指示液:称取0.729g (1.458)邻菲罗林,0.3475g (0.695)硫酸亚铁溶于水 中,稀释至50ml (100),贮于棕色瓶内3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取7.900g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓 硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前用重铬酸钾标准溶液 标定4) 硫酸一硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5.000g硫酸银放置1-2d,不时摇动使其 溶解二、 测定方法针对天然水体水样,取水样20ml,准确加入10ml重铬酸钾溶液,加入10粒瓷粒,再 加30ml硫酸一硫酸银溶液,注意:如果水样COD值较高,需稀释,切勿可直接取适量水 样加入,而又加30ml硫酸银,必需要稀释到20ml,否则对测量结果影响较大TP 测定(过硫酸钾消解-钼锑抗分光法):一、使用药品溶液(1) 5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于100ml水如难于溶解,可用烧杯装400ml自 来水,微波加热2min后,水浴搅拌溶解;(3) 10%抗坏血酸溶液:溶解5g抗坏血酸于水中,并稀释至50ml该溶液贮存在棕色玻 璃瓶中,在约4摄氏度时可稳定几周如颜色变黄,则弃去重配4) 钼酸盐溶液:溶解6.5g钼酸铵于50ml水中溶解0.175g酒石酸递钾于50ml水中 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到150ml(1+1)硫酸中,加酒石酸递钾溶液并且混合均匀贮存在棕色的玻璃瓶中于约 4摄氏度保存至少稳定两个月5) 磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110摄氏度干燥2h,在干燥器中放冷。
称取 0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线此溶液每毫 升含50.0微克磷6) 磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线 此溶液每毫升含2微克磷临用时现配二、测定方法针对天然水体水样,取水样20ml,25ml比色管,+2ml5%过硫酸钾,消解30min后稀 释至25ml标线,+0.5ml抗坏血酸,混匀并等30s后,+1ml钼酸盐,混匀后放置15min,然 后以零浓度溶液为参比比色得吸光度值,对应标准曲线得浓度溶解性一P测定一、 使用药品溶液 同 TP二、 测定方法针对天然水体水样,取过滤后水样20ml,25ml比色管,+2ml过硫酸钾,消解30min后稀释 至25ml标线,+0.5ml抗坏血酸,混匀并等30s后,+1ml钼酸盐,混匀后放置15min,然后 以零浓度溶液为参比比色PO -P测定4一、 使用药品溶液 同 TP二、 测定方法针对天然水体水样,取过滤后水样20ml,25ml比色管,稀释至25ml标线,+0.5ml抗坏血 酸,混匀并等30s后,+1ml钼酸盐,混匀后放置15min,然后以零浓度溶液为参比比色TN 测定:(过硫酸钾消解-紫外法)一、使用药品溶液(1) 20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠。
溶于无氨水中,稀释至100ml(2) 碱性过硫酸钾溶液:称取 3.0g 氢氧化钠溶解至 200ml 无氨水中,后再加入 8.0g 过硫 酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周3) (1+9)盐酸:取分析纯36-38%浓HCL稀释十倍即可 4)硝酸钾标准溶液:a. 标准贮备液:称取0.7218g经105〜110摄氏度烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中, 移至1000ml容量瓶中,定容此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮加入2ml三氯甲烷为保 护剂,至少可稳定6个月b. 硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得此溶液每毫升含10微克硝 酸盐氮二、测定方法针对天然水体水样,取水样10ml和空白水样,25ml比色管,+5ml碱性过硫酸钾,消解 30min 后, +1ml 盐酸,稀释至标线,预先在 275nm 波长调零,以无氨水为参比比色,将吸 光度值减去零浓度值后对应标准曲线查得浓度值NH3-N 测定(纳氏试剂法)一、使用药品溶液 (1 )纳氏试剂:16g氢氧化钠溶于40ml水中,冷却室温;另取7g碘化钾先溶于60ml水,再将10g碘化汞 加入碘化钾溶液搅拌溶解,直到整个溶液为亮黄色,即碘化汞充分溶解,然后将此溶液在搅 拌下徐徐注入上述氢氧化钠溶液中,贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存;(2) 酒石酸钾钠溶液,称取25g四水合酒石酸钾钠溶于水中,定容至50ml。
3) 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100度干燥过的优级纯氯化铵NH4CL溶于水,定容 至 1000ml 容量瓶,此溶液每 ml 含 1.00mg 氨氮;(4) 铵标准使用溶液:移取5ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶 液每毫升含0.01mg氨氮(5) 10%硫酸锌溶液:称取7水合硫酸锌26.7g溶于100ml水6) 25%氢氧化钠溶液:10g氢氧化钠溶于40ml水中,冷却室温 二、测定方法针对天然水体水样,加硫酸锌1ml混匀,加氢氧化钠0.25ml,混匀,取絮凝沉淀后水 样20ml和空白水样,25ml比色管稀释到标线,+0.5ml酒石酸钾钠,混匀,+0.75ml纳氏试 剂,混匀, 10min 后以无氨水为参比 420nm 比色,将吸光度值减去零浓度值后对应标准曲 线查得浓度值NO3-N 测定(紫外分光法)一、使用药品溶液(1)硝酸盐标准贮备溶液,同TN:称取0.7218g经105〜110摄氏度烘干4h的优级纯硝酸 钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮加入 2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月2)(1+9)盐酸:取分析纯 36-38%浓 HCL 稀释十倍即可。
二、测定方法针对天然水体的水样,取絮凝沉淀后水样20ml, 25ml比色管,+0.5ml盐酸后稀释到标 线,混匀后以空白+0.5ml盐酸溶液为参比比色,将吸光度值对应标准曲线查得浓度值叶绿素 a 的测定一、 使用药品溶液90%丙酮二、 测定方法:(1) 将滤膜用蒸馏水润洗后,在抽滤器上装好滤膜,倒入100ml水样进行抽滤(注意负压 不能过大,约为50kPa),开始抽滤,抽干后继续抽1—2min,以减少水分,必须有一个用 蒸馏水作空白的膜,然后冷冻保存;(2) 用冷冻干燥机干燥2小时;(3) 提取,将膜用10ml离心管装好后,加入7ml的90%丙酮,封口后放入冰箱,冷冻提 取 16h,(4) 取出离心管摇匀后放入离心机4000r/min离心15min,后将上清液转入10ml容量瓶后 定容到 10ml;(5) 摇匀后将溶液在分光光度计上,用1cm光程比色皿,分别读取750nm、663nm、645nm、 630nm四个波段的吸光度值,并以90%丙酮为参比,测得值后减去空白膜提取液值 叶绿素a的含量计算公式为:Chia (mg/m3) = 100^(11.64X(D663 —D750)—2.16X(D645 —D750)+0.10X(D630 —D750))PH 计电极外参比液3mol/l氯化钾溶液:74.55X3 = 223.65克于1000ml水,也就是22.365g溶于100ml水悬浮物浓度测定水样直接在不同波长下(400 到 700 纳米)测定吸光度,根据公式:LgA=-£lg九+lg (申£-2) 注:九 单位为百nm计算得到申、£的值,再根据W=15p申£-3W 即为悬浮物浓度,单位为 mg/L水中总大肠杆菌的测定采用多管发酵法(MPN)所需试剂为乳糖蛋白胨培养基,具体配置方法在药品瓶外说明书。
每个样所需试管15管, 例如以7个样计,三倍乳糖蛋白胨培养液需175m 1,单倍乳糖蛋白胨培养液需700ml,采用水源水检验方法(同地表水和废水检测方法)1. 将水样作1:10稀释2. 于各装有5ml三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液的五个试管中,各加10ml水样;于各装有10ml 乳糖蛋白胨培养液的五个试管中,各加1ml水样;于各装有10ml乳糖蛋白胨培养液的 五个试管中,各加入1ml 1: 10稀释的水样共计15管,三个稀释度,将各管充分混 匀,置于 37 摄氏度恒温箱培养 24h3. 颜色变黄即为阳性管数,根据证实的总大肠杆菌群存在的阳性管数查表 5-2-10,即 求得每100ml水样中存在的总大肠菌群数BOD 的测定1.碘量法测定溶解氧2.电化学法测定溶解氧3.BOD 测定( 1 )水样预处理:a 水样pH值若超出6.5—7.5范围,可用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节近于7,但用量不要超 过水样得 0.5%b. 从水温较低得水域或III1. 高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取1.6g高锰酸钾溶于0.6L水中,加热煮沸, 使体积减少到约0.5L,在暗处静置过夜,用玻璃砂芯漏斗过滤后,贮于棕色玻璃瓶中, 使用前用0.1mol/L的草酸钠标准贮备液滴定,求得实际浓度。
2. 高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释 至500ml,并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色试剂瓶使用当天应进行标定3. (1+3)硫酸配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色4. 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1mol/L):称取0.6705g在105 — 110摄氏度烘干1h 并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线.5. 草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.01mol/L):吸取10ml上述草酸钠用也移入100ml容 量瓶中,用水稀释至标线步骤:1. 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于10mg/L则酌情少取,并用水稀释至 100ml)于250ml锥形瓶中2. 加入5ml (1+3)硫酸,混匀3. 加入10ml0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀立即放入沸水浴中加热30min (从水浴 重新沸腾计算起计时)沸水溶液面要高于反应溶液的液面4. 取下锥形瓶,趁热加入10ml O.Olmol/L草酸钠标准溶液,摇匀立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
V15. 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约 70 摄氏度,准确加 入10ml草酸钠标准溶液,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色记录高锰 酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)K=10/V若水样经稀释时,应另取100ml水,同水样操作步骤进行空白实验。