单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级6,上一内容,下一内容,回主目录,返回,乙酸乙酯皂化的速率常数的测定,乙酯乙酯皂化速率常数测定装置,掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数的方法,进一步了解二级反应的特点,熟悉电导仪、超级恒温水浴的使用方法,用,MATLAB,处理数据，完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定,一、,目的要求,二、实验原理,乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应：,CH,3,COOC,2,H,5,OH,-,CH,3,COO,-,C,2,H,5,OH,其速率方程为：,其中,k,为速率常数，,x,表示经过时间,t,后消耗掉的反应物的浓度，,a,b,分别表示乙酸乙酯和,NaOH,的起始浓度1）,二、实验原理,为了方便数据处理，使,ab,对(1)式积分后得：,反应过程中，溶液中导电能力强的,OH,逐渐被导电能力弱的,CH,3,COO,所取代，而,CH,3,COOC,2,H,5,和,C,2,H,5,OH,不具有明显的导电性，故可通过反应体系电导的变化来度量反应进程2）,二、实验原理,在稀溶液中，,NaOH,和,CH,3,COONa,电导率分别与其浓度成正比,令,L,0,、L,、L,t,为反应起始、反应终了和反应时刻,t,的电导，则(2)式化为：,(,L,0,L,t,)a(L,t,L,)kt,进一步化为：,L,t,(L,0,L,t,)a.ktL,(3),可以看出,L,t,对,(,L,0,L,t,)t,作图为一直线,斜率为,1,a.k,，,实验中，使用电导率仪测定反应体系的电导，用无纸记录仪记录，直接得出反应体系的电导随时间的变化曲线,L,t,t,。
二、实验原理,作,L,t,t,的数据表及图,T=32,时，,L,t,t,的数据表，,L,0,=0.76,二、实验原理,二、实验原理,作,L,t,（,LoL,t,）,/t,的数据表及图,T=34,时，,L,t,（,LoL,t,）,/t,的数据表，,L,0,=0.76,二、实验原理,K=150.22010,-3,三、主要仪器与试剂,电导率仪(,DDS-320,型）,1,台；,DJS-1,型铂黑电极1支,恒温水浴,1,套,恒温夹套反应池,1,只,停表,1,只,容量瓶,(25,mL)2,个,移液管,(25,mL)3,只；移液管,(1,mL)1,只,三、主要仪器与试剂,量程开关,温度补偿旋钮,常数校正旋纽,功能开关,电源开关,三、主要仪器与试剂,超级恒温水槽,三、主要仪器与试剂,超级恒温水槽操作面板,四、实验操作步骤,配制溶液,配制与,NaOH,准确浓度,(0.1000,moldm,-3,),相等的乙酸乙酯溶液其方法是,:,查出室温下乙酸乙酯的密度，进而计算出配制,250,mL0.1000moldm,-3,(,与,NaOH,准确浓度相同,),的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数,V,，,然后用,lmL,移液管吸取,VmL,乙酸乙酯注入,250,mL,容量瓶中，稀释至刻度，即为,0.1000,moldm,-3,的乙酸乙酯水溶液。
四、实验操作步骤,调节恒温槽,将恒温槽的温度调至,(25.00.1),或,30.00.1),打开电源开关,按一次，设定至所需要的温度值；设定好后再按一次保存四、实验操作步骤,（2）量程开关拨至20,mS,档,温度补偿旋钮,（4）调节常数校正旋纽，使显示值为电极的标称值,（3）功能开关拨至校正“基本”,（1）打开电源开关,（5）功能开关拨至电导档，进行测量,四、实验操作步骤,恒温夹套反应池，电极头每次测定都要用蒸馏水洗涤，滤纸吸干；注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水的胶管拆除,电 导 电 极，电极头每次测定都要用蒸馏水洗涤，滤纸吸干,测温电极,磁力搅拌器的时间控制旋纽，拨至“,ON”,档,打开磁力搅拌器的电源开关，旁边批示灯即亮,磁力搅拌器旋速调节旋纽，一般拨至适中位置,溶液起始电导率,0,的测定,分别用2支移液管吸取25,mL0.1000moldm,-3,的,NaOH,溶液和同数量的蒸馏水，加入恒温夹套反应池(盖过电极上沿约2,cm)，,恒温约15,min，,并开启磁力搅拌器搅拌，然后将电极插入溶液，测定溶液电导率，直至不变为止，此数值即为,0,四、实验操作步骤,反应时电导率,t,的测定,用移液管移取,25,mL0.1000moldm,-3,的,CH,3,COOC,2,H,5,，,加入干燥的,25,mL,容量瓶中，用另一只移液管取,25,mL0.1000moldm,-3,的,NaOH,，,加入另一干燥的,25,mL,容量瓶中。
将两个容量瓶置于恒温槽中恒温,15,min,同时，将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中，用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池，滤纸吸干；电极用蒸馏水洗净，并用滤纸吸干四、实验操作步骤,开启磁力搅拌器，将恒温好的分别装有,NaOH,溶液与,CH,3,COOC,2,H,5,溶液的,2,个容量瓶从恒温槽中取出，打开盖子，迅速、同时将,2,个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中,(,溶液高度同前,),，同时开动停表（记录反应的开始时间），并将电极插入恒温夹套反应池溶液中，测定溶液的电导率,t,，,在,4,min,、,6min,、,8min,、,10min,、,12min,、,15min,、,20min,、,25min,、,30min,、,35min,、,40min,各测电导率一次，记下,k,t,和对应的时间,t,四、实验操作步骤,其它温度下,0,和,t,的测定,：,调节恒温槽温度为,(35.00.1),或,(40.00.1),重复上述,4,、,5,步骤，测定另一温度下的,o,和,t,但在测定,t,时，按反应进行,4,min,、,6min,、,8min,、,10min,、,12min,、,15min,、,18min,、,21min,、,24min,、,27min,、,30min,测其电导率。
实验结束后，关闭电源，取出电极，用电导水洗净并置于电导水中保存待用五、实验操作关键步骤,配好的,NaOH,溶液要防止空气中的,CO,2,气体进入乙酸乙酯溶液和,NaOH,溶液浓度必须相同乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失两种反应物溶液要同时倒入恒温夹套反应器中，同时开动停表（记录反应的开始时间），并将电极插入恒温夹套反应池溶液中，测定溶液的电导率,t,，,这步操作两人要协调好，越迅速数所获得的数据就越准确六、,MATLAB,处理实验数据,根据：,L,t,(L,0,L,t,)aktL,L,t,对,(,L,0,L,t,)t,为直线关系实验需要测定数据：,L,0,：,起始电导,L,t,：,时刻,t,的电导,a：,起始浓度,t,：,时间,六、,MATLAB,处理实验数据,5.99 40.9,6.51 40.0,7.0 39.2,7.5 38.5,8.01 37.8,8.5 37.2,9.0 36.6,9.5 36.0,10.0 35.5,10.5 35.0,11.0 34.5,11.5 34.1,.,记录数据文件格式,第一列为时间,t,第二列为电导,Lt,六、,MATLAB,处理实验数据,调入数据：,%假定数据文件为,data.txt，,在,D:,下,load d:data.txt,t=data(:,1),%t,为,data,矩阵第一列数据,L,t,=data(:,2),%L,为,data,矩阵第二列数据,L,0,=66.02,六、,MATLAB,处理实验数据,x=(L,0,-L,t,)./t;,p=polyfit(x,L,t,1);,y=polyval(p,x);,plot(x,y,x,L,t,*),Legend(,拟合结果,实验点),k=1/p(1)/a,六、,MATLAB,处理实验数据,数据保存：,data1=data,x,save d:data1.txt data1 ascii,5.9900 40.9000 4.1937,6.5100 40.0000 3.9969,7.0000 39.2000 3.8314,7.5000 38.5000 3.6693,8.0100 37.8000 3.5231,8.5000 37.2000 3.3906,七、思考题,1.,被测溶液的电导是哪些离子地贡献？反应进程中溶液的电导为何发生变化？,2.,为什么要使用两种反应物的浓度相等,?,如何配制指定浓度的溶液,?,3.,为什么要使两溶液尽快混合完毕？开始一段时间定间隔期为什么要短？,4.,用作图外推求,L,0,与测定相同,Na0H,浓度所得,Lo,是否一致,?,5.,为何本实验要在恒温条件下进行,?,而且反应物在混合前必须预先恒温,?,6.,用电导法可测乙酸乙酯皂化反应的活化能，试述实验原理，拟定具体步骤，需测哪些数据,?,注意什么问题,?,为什么,?,。