原子荧光光度计检定装置操作规程

1编号：JL12-理化-作业-101原子荧光光度计检定装置的操　作 规　程编写： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日理化实验室 2原子荧光光度计检定装置的操作规程1 目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程2 测量标准的组成2.1 检校设备设备 要求电子秒表 分度值≤0.1s天平 最大称量 200g 或 500g，分度值不大于 0.1g玻璃量器 A 级双阴极空心阴极灯（ As、Sb ） 起辉性能及稳定性应符合规程的要求2.2 标准物质标准物质 要求砷、锑溶液标准物质该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质不确定度3%（k =2）3 环境条件环境温度 15℃~30℃环境相对湿度 ≤80%检校室要求 仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好电源要求 电源电压：（220±22）V 电源频率：（ 50±0.5）Hz4 准备工作仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。

5 量传参数和量值点根据 JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》 ，原子荧光光度计检定装置的量传参数是：荧光强度量传量值点是：稳定性：漂移和噪声、检出限、测量重复性、测量线性、通道间干扰6 操作步骤6.1 外观检查参照规程第 4 条的要求，逐一进行检查6.2 稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30～90）mA，负高压置于 300V 左右预热 30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为 500 左右（如需要可在原子化器上部 3放置一个荧光强度调节器） ，进行模拟记录连续测量 30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值） 6.3 通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯 A 道或 B 道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测量Ａ道对Ｂ道的干扰，则Ｂ道的荧光强度应调到５０左右为基数，先同时测量Ａ、Ｂ两道记录Ｂ道荧光强度值，测量三次取算术平均值为 ；然后将Ａ道出光口挡2fI住，单道测量Ｂ道的荧光强度值，测量三次取算术平均值为 ，按式（２）计算Ａ、B1f之间的通道间干扰ＲＥ。

测量三通道或三道以上仪器的通道间干扰时，应测量Ａ与Ｂ，Ｂ与Ｃ和Ｃ与Ａ之间的三种通道间干扰，依次类推RE= （2）%1021fI6.4 检出限6.4.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL 砷锑混合标准溶液进行 3 次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后，按线性回归法求出斜率 b:b = d If d ( ρ V ) （3）式中：I f——荧光强度测量值；ρ——溶液质量浓度， ng/mL；V——进样体积，mL6.4.2 与 6.4.1 条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行 11 次荧光强度测量，并求出其标准偏差 s0:(4)1)(1200iffoiIs式中： ——单次空白的荧光强度测量值；ifI0——11 次空白的荧光强度测量值的算术平均值f6.4.3 按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限：QL=3 s0 / b (5)6.5 测量重复性在进行 6.4 条测量时，对质量浓度为 As10.0 ng/mL 和 Sb10.0 ng/mL 的砷锑混合标准溶液连续进行 7 次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）： 4RSD= （6）%107)(1712ifff II式中： ——荧光强度测量值；fI——7 次荧光强度测量值的算术平均值。

f6.6 测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对对 0.0，1.0，5.0，10.0，20.0ng/mL 砷锑混合标准溶液进行 3 次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数 r7 数据记录及处理7.1 在量值传递工作中，工作人员详细做好《原子荧光光度计检校原始记录》 ，记录信息完整、齐全，包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等7.2 按 JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》 ，对检校数据及时进行正确处理，得到检校结果7.3 按实验室统一格式，工作人员出具内容齐全、完整的《检校证书》或《检校结果通知书》，经过审核人员、签发人签字和盖章后生效8 注意事项8.1 在分析过程中，必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，使用时应通过硅胶管移取某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素，应用时一定要注意8.2 原 子 荧 光 光 度 计 测 定 的 元 素 含 量 为 痕 量 级 ，分 析 过 程 中 使 用的化学试剂是造成污染的重要原因，因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。

盐酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响每次更换新批量的酸时，可对其进行空白测定，以用来进行杂质的检查。